[发明专利]反应釜及二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种反应釜及二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤：提供反应釜，所述反应釜包括釜体和多个超声器组，所述釜体具有反应腔，多个所述超声器组沿上下方向设于所述反应腔的侧壁，各所述超声器组包括多个超声换能器，多个所述超声换能器沿所述反应腔的周向间隔设置；提供经老化处理过的湿凝胶复合材料；将所述湿凝胶复合材料置于所述反应腔中，加入倍半硅氧烷溶液和酸溶液，环形超声空化处理，以使得所述反应腔中的液体乳化并发生反应，得到改性材料；对所述改性材料进行干燥，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料。本发明改性速度快且得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的品质较好，且大大减少了耗费的溶剂量，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体涉及一种反应釜及二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔材料，其以二氧化硅的高度交联骨架为网络结构，具有密度低、比表面积大、孔径小、孔隙率大、导热系数低和吸附性强等特征，基于这些性质，二氧化硅气凝胶被应用在了保温材料、催化剂载体、隔音、光学应用等方面。由于二氧化硅气凝胶力学性能差，不耐压，因此，为了推动二氧化硅气凝胶应用于保温隔热领域，二氧化硅气凝胶均以二氧化硅与纤维增强体复合在一起，制备成二氧化硅气凝胶隔热复合材料。其中，纤维增强体主要包括玻璃纤维、芳纶纤维、莫来石纤维等纤维材料。

二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法主要有三种：超临界干燥法、冷冻干燥法和常压干燥法。其中，常压干燥方法的发展大大降低了二氧化硅气凝胶的生产成本，使得二氧化硅气凝胶复合材料的大规模生产成为了可能，从而被广泛应用。

由于湿凝胶复合材料中含有大量水，而表面改性剂易与水反应，为避免表面改性剂损失，需要先减少湿凝胶复合材料中的水含量，目前大多数的常压制备二氧化硅气凝胶过程中采用溶剂交换的方式去除材料中的水分。具体来说，包括以下步骤：a.二氧化硅湿凝胶复合材料的制备阶段；b.湿凝胶复合材料的老化阶段；c.湿凝胶复合材料的溶剂交换和表面疏水改性阶段；d.湿凝胶复合材料的常压干燥。由于含水量高，且溶剂不易渗入复合材料中，这就导致溶剂交换和表面疏水改性极为耗时且消耗溶剂。例如，公开号为CN101973752A的专利公开了一种玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。其采用正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷作为共前驱体制备湿凝胶，然后将湿凝胶老化后用TMCS(三甲基氯硅烷)进行二次改性，最终常压干燥得到气凝胶复合材料。但该发明中，湿凝胶需要用乙醇和正己烷进行多次溶剂交换，消耗大量溶剂且周期较长。此外，改性过程采用常规的活性表面改性剂TMCS湿法改性，TMCS很难渗入湿凝胶复合材料内部改性且TMCS的消耗较大，生成的副产物也无法重复利用，原料消耗的成本和后期溶剂回收处理的成本均较大。TMCS表面改性效率也较低(制备周期3天)，所得气凝胶复合材料品质一般。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，旨在解决传统制备方法改性阶段耗费溶剂多的问题。

为实现上述目的，本发明提出一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法包括以下步骤：

提供反应釜，所述反应釜包括釜体和多个超声器组，所述釜体具有反应腔，多个所述超声器组沿上下方向设于所述反应腔的侧壁，各所述超声器组包括多个超声换能器，多个所述超声换能器沿所述反应腔的周向间隔设置；

提供经老化处理过的湿凝胶复合材料；

将所述湿凝胶复合材料置于所述反应腔中，加入倍半硅氧烷溶液和酸溶液，环形超声空化处理，以使得所述反应腔中的液体乳化并发生反应，得到改性材料；

对所述改性材料进行干燥，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料。