[发明专利]反应釜及二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供反应釜，所述反应釜包括釜体和多个超声器组，所述釜体具有反应腔，多个所述超声器组沿上下方向设于所述反应腔的侧壁，各所述超声器组包括多个超声换能器，多个所述超声换能器沿所述反应腔的周向间隔设置；

提供经老化处理过的湿凝胶复合材料；

将所述湿凝胶复合材料置于所述反应腔中，加入倍半硅氧烷溶液和酸溶液，环形超声空化处理，以使得所述反应腔中的液体乳化并发生反应，得到改性材料；

对所述改性材料进行干燥，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料。

2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，将所述湿凝胶复合材料置于所述反应腔中，加入倍半硅氧烷溶液和酸溶液，环形超声空化处理，以使得所述反应腔中的液体乳化并发生反应，得到改性材料的步骤中，所述倍半硅氧烷溶液包括MTMS、DMCS、TMCS、TMBS、TMMS、HMDSO、HMDZ和八甲基三硅氧烷的一种或者多种；和/或，

所述酸溶液包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸和冰醋酸中的一种或多种，且所述酸溶液的浓度为0.01～32.5mol/L。

3.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，将所述湿凝胶复合材料置于所述反应腔中，加入倍半硅氧烷溶液和酸溶液，环形超声空化处理，以使得所述反应腔中的液体乳化并发生反应，得到改性材料的步骤中，各所述超声换能器的功率为0.1～4.0KW，频率为20～30KHz；和/或，

所述环形超声空化处理的时间为10～240min。

4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，提供经老化处理过的湿凝胶复合材料的步骤包括：

将硅源用水稀释成稀释液后，加入酸，在搅拌条件下酸化处理得到溶胶液；

用碱性水溶液调节所述溶胶液的pH至3～9后，导入纤维增强体中，静置凝胶化，老化处理得到经老化处理过的湿凝胶复合材料。

5.如权利要求4所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，将硅源用水稀释成稀释液后，加入酸，在搅拌条件下酸化处理得到溶胶液的步骤中，

所述硅源包括硅酸钠水溶液，所述硅酸钠水溶液的质量分数为26～46％，模数为2.1～4.8；和/或，

所述酸包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸和冰醋酸中的一种或多种，且所述酸的浓度为0.01～29.8mol/L；和/或，

所述稀释液中，水和硅源的体积比为0.1～10:1，且所述稀释液和所述酸的体积比为1～24:1；和/或，

所述酸化处理的温度为10～70℃，酸化时间为0.1～50min。

6.如权利要求4所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，用碱性水溶液调节所述溶胶液的pH至3～9后，导入纤维增强体中，静置凝胶化，老化处理得到经老化处理过的湿凝胶复合材料的步骤中，

静置凝胶化的时间为0.01～180min；和/或，

老化处理的时间为0.1～10h；和/或，

所述碱性水溶液的溶质包括氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾或硅酸钠，且所述碱性水溶液的浓度为0.01～8mol/L。

7.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，对所述改性材料进行干燥，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料的步骤包括：

在90～200℃条件下，将所述改性材料鼓风干燥10～180min，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料。

8.一种反应釜，用在制备二氧化硅气凝胶隔热复合材料的改性工序中，其特征在于，所述反应釜包括：

釜体，具有反应腔；以及，

多个超声器组，沿上下方向设于所述反应腔的侧壁，各所述超声器组包括多个超声换能器，多个所述超声换能器沿所述反应腔的周向间隔设置。