[发明专利]一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法

说明书

本发明公开了一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，包括以下步骤：S1、将谷物籽粒脱粒、脱壳后洗净，然后干燥，之后研磨成粉末；S2、将粉末与水按照质量比1:1‑3:1混合，振摇5min，得到水化产物；S3、向水化产物中加入有机溶剂并振摇3min，之后加入盐并振摇5min，之后在10℃下以10000rpm/min的转速离心5min后取上层清液，得到提取液；有机溶剂与水的质量比为1.5:1‑3:1；S4、将提取液浓缩至原体积的1/30，得到浓缩提取液，后对其进行稀释；S5、对固相净化柱进行淋洗活化，将稀释后的浓缩提取液上样至固相净化柱上，然后对固相净化柱进行淋洗洗脱，收集所有淋洗液；S6、将淋洗液浓缩至其原体积的1/60后用氮气流吹至干燥，然后用溶剂将其溶解得到净化后的持久性有机污染物溶液。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法。

背景技术

持久性有机污染物是一系列具有长期残留性，高毒性，生物累积性，半挥发性，可以通过大气、水和生物等介质进行长距离迁移，对环境和生物体有严重危害性的天然或人工合成的有机污染物。由于这些物质性质稳定，不易降解，可以长期存在于环境介质和生物体之中，并且通过食物链不断在人和动物体内进行积累。研究表明，持久性有机污染物具有“致畸，致癌，致突变”三致作用，可能导致人和动物等生物体内分泌失调，免疫障碍，并具有具有神经毒性，细胞毒性。因此，世界各国从20世纪初期对各种持久性有机污染物的生产和使用进行了严格的限制。但是，由于多氯联苯，多溴联苯醚和有机氯农药等人为生产的工业品，早年生产量大，使用范围广，已经在环境和生物体之中广泛存在；而二噁英等工业副产品，则无法进行禁止，不断的排放到环境之中。这些持久性有机污染物成为环境和人体健康的安全隐患。

食品是持久性有机污染物进入人体的最主要途径。由于持久性有机污染物具有极强亲脂性，更容易在富含脂肪的水产品和动物体内蓄积，因此，动物源食品中持久性有机污染物的污染状况一直以来备受关注。而对于谷物等植物源食品，由于其脂肪含量低，不易蓄积持久性有机污染物，并未受到很多的关注和研究。但是，植物源食品是人们每日食物的重要组成部分。尤其是在我国居民膳食结构中，以小麦，大米等为主的谷物食品占比可以达到30％以上，植物源食品中的持久性有机污染物仍然是危害人体健康的一个重要风险隐患。

谷物籽粒中持久性有机污染物的含量极低，在对其进行分析时提取较困难；并且，谷物中的有机物质也会被同时提取，从而对分析产生干扰，需要对其进行净化，因此，对谷物样品进行检测时的前处理尤为重要。目前，谷物等植物样品中持久性有机污染物的样品前处理方法主要有采用索氏提取，加速溶剂萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取以及QuEChERS法进行提取，这些前处理方法或操作比较复杂、耗时长、需要昂贵的仪器，或提取效率低。样品提取物的净化通常采用硫酸洗涤或凝胶渗透色谱(GPC)，但是这些方法存在操作复杂，成本高，有一定危险，使用较多洗脱剂等缺点。复合硅胶柱法是另外一种常用的净化方法，但是复合硅胶柱的制备需要多种材料，价格高，同时进行净化时需要使用大量的有机洗脱剂。

因此，需要发展适合谷物样品的样品前处理方法，在保证提取效率和净化效果的前提下，能够简化操作，提高效率，同时降低溶剂使用量和操作成本。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，以解决上述现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

本发明实施例提供了一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，包括以下步骤：

S1、将谷物籽粒脱粒、脱壳后洗净，然后干燥，之后研磨成粉末；

S2、将粉末与水按照质量比1:1-3:1混合，振摇5min，得到水化产物；