[发明专利]一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法

权利要求书

1.一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将谷物籽粒脱粒、脱壳后洗净，然后干燥，之后研磨成粉末；

S2、将所述粉末与水按照质量比1:1-3:1混合，振摇5min，得到水化产物；

S3、向所述水化产物中加入有机溶剂并振摇3min，之后加入盐，振摇5min，之后在10℃下以10000rpm/min的转速离心5min后取上层清液，得到提取液；所述有机溶剂与所述水的质量比为1.5:1-3:1；

S4、将所述提取液浓缩至原体积的1/30，得到浓缩提取液，然后用与所述浓缩提取液相同体积的正己烷对其进行稀释；

S5、对固相净化柱进行淋洗活化，将S4中稀释后的所述浓缩提取液上样至所述固相净化柱上，然后对所述固相净化柱进行淋洗洗脱，收集所有淋洗液；

S6、将所述淋洗液浓缩至所述提取液原体积的1/60后用其浓缩后的体积2倍的正己烷/二氯甲烷混合液稀释，然后用氮气流吹至干燥，然后用溶剂将其完全溶解得到净化后的持久性有机污染物溶液；所述正己烷/二氯甲烷混合液中，正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1；所述溶剂的体积与所述浓缩提取液的体积比为9:10。

2.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，S3的操作中，还包括二次提取，所述二次提取的操作具体为：

离心并取走所述提取液后，向剩余的离心产物中加入所述有机溶剂并振摇1min，之后在10℃下以10000rpm/min的转速离心5min，之后取上层清液，将其并入所述提取液中；所述二次提取中，所用所述有机溶剂与S2中所用的所述水的质量比为1.5:1-3:1。

3.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，S6中的所述溶剂为非极性溶剂，具体为正己烷、环己烷、正庚烷、异辛烷、壬烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈、正己烷/丙酮混合液、正己烷/二氯甲烷混合溶剂中的一种；所述正己烷/丙酮混合液中，正己烷和丙酮的体积比为1:1；所述正己烷/二氯甲烷混合溶剂中，正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，所述盐为氯化钠和硫酸镁，两者的加入量与S2中所用的所述水的质量比分别为1:3和1:5。

6.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，所述固相净化柱为22％-55％酸性硅胶填充柱，其内部自下而上的装填物质依次为：垫片、22％-55％酸性硅胶、无水硫酸钠、垫片；所述无水硫酸钠的装填量为1g。

7.根据权利要求6所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，所述22％-55％酸性硅胶与S1中的谷物籽粒所含脂肪的质量比为15:1-25:1。

8.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，S5中，淋洗活化的操作具体是：

首先将正己烷和二氯甲烷以3:1的体积比混合后对所述固相净化柱进行第一次淋洗活化，然后用正己烷对所述固相净化柱进行第二次淋洗活化；所述第二次淋洗活化时所用正己烷的体积与所述第一次淋洗活化时所用正己烷的体积比为1.5:1.2；所述第一次淋洗活化时，所用正己烷的体积与所述浓缩提取液的体积比为7.5:1。

9.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，S5中，淋洗洗脱的操作具体是：

首先用正己烷对所述固相净化柱进行第一次淋洗洗脱，然后将正己烷和二氯甲烷以3:1的体积比混合对所述固相净化柱进行第二次淋洗洗脱；所述第二次淋洗洗脱时所用正己烷的体积与所述第一次淋洗洗脱时所用正己烷的体积比为2:1；所述第一次淋洗洗脱时，所用正己烷的体积与所述浓缩提取液的体积比为6:1。

10.根据权利要求1所述的一种谷物中持久性有机污染物的提取净化方法，其特征在于，S4和S6中，浓缩的操作均具体为：

采用旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩时水浴温度≤35℃，压力≥100mbar。