[发明专利]一种多烯磷脂酰胆碱的制备方法在审
申请号: | 202111056974.8 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113683637A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 李麒麟;赵德余;杨平 | 申请(专利权)人: | 海思科制药(眉山)有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10;G01N30/02 |
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地址: | 620010 四川省眉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷脂 胆碱 制备 方法 | ||
1.一种多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,以大豆磷脂为原料,在避光的色谱柱中经过硝酸银色谱硅胶柱层析分离制得多烯磷脂酰胆碱;所述色谱柱下端装填有银离子螯合剂。
2.根据权利要求1所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述银离子螯合剂选自羧酸类金属离子螯合剂或有机多元膦酸金属离子螯合剂;所述羧酸类金属离子螯合剂选自乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸,所述有机多元膦酸类金属离子螯合剂选自羟基亚乙基-1,1-二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、三乙烯四胺六亚甲膦酸、双(1,6-亚己基)三胺五亚甲基膦酸。
3.根据权利要求1或2所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述硝酸银色谱硅胶按硝酸银和硅胶的质量比1:5~1:20制得,制备方法为:将硝酸银溶解于10倍质量的水,再与相应质量的硅胶浸透,混合均匀后,在沸水浴中加热20-30min,间歇搅拌,冷却至室温后,抽滤,然后在110~120℃下真空干燥活化18~24h,即得。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述银离子螯合剂的用量为所述硝酸银重量的0.5~3倍,优选1~2倍。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的条件为:首先用体积比为95:5~85:15的溶剂A:溶剂B组成的混合溶剂体系进行洗脱除杂;然后再用体积比为80:20~60:40的溶剂A:溶剂B组成的混合溶剂体系进行洗脱并收集洗脱部位,浓缩干燥得所述多烯磷脂酰胆碱;所述溶剂A选自石油醚、二氯甲烷、氯仿或环己烷,所述溶剂B选自乙酸乙酯、丙酮或甲醇。
6.根据权利要求5所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的条件为:首先用体积比为95:5~90:10的溶剂A:溶剂B组成的混合溶剂体系进行洗脱除杂;然后再用体积比为80:20~60:40的溶剂A:溶剂B组成的混合溶剂体系进行洗脱并收集洗脱部位,浓缩干燥得所述多烯磷脂酰胆碱。
7.根据权利要求5或6所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述溶剂A:溶剂B组成的混合溶剂体系为氯仿:甲醇组成的混合溶剂体系。
8.根据权利要求7所述的多烯磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,首先用体积比为95:5的氯仿:甲醇组成的混合溶剂体系进行洗脱除杂;然后再用体积比为80:20的氯仿:甲醇组成的混合溶剂体系进行洗脱并收集洗脱部位,浓缩干燥即得所述多烯磷脂酰胆碱。
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