[发明专利]一种谷物中持久性有机污染物的同时分析方法

说明书

本发明公开了一种谷物中持久性有机污染物的同时分析方法，其包括以下步骤：S1、将谷物样品除杂并洗净晾干后研磨成粉末；S2、提取出粉末中的有机污染物，得到提取液；S3、将提取液净化得到待分析污染物溶液；S4、采用气相色谱‑三重四级杆‑串联质谱联用仪对污染物进行分析；靶标有机污染物包括7种含氯农药、7种指示型多氯联苯和13种指示型多溴联苯醚。本发公开的谷物中持久性有机污染物的同时分析方法，在分析前可充分实现对样品中污染物的提纯净化，且分析过程中可对多种污染物进行同时检测分析，分析结果精确，干扰小，且适合大批量谷物样品同时分析，同时拥有操作简便、分析检测成本低的优点。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种谷物中持久性有机污染物的同时分析方法。

背景技术

持久性有机污染物是一系列具有长期残留性，高毒性，生物累积性，半挥发性，可以通过大气、水和生物等介质进行长距离迁移，对环境和生物体有严重危害性的天然或人工合成的有机污染物。有机氯农药，多氯联苯，多溴联苯醚是典型的人工合成的持久性有机污染物，广泛存在于环境介质之中。研究表明，多氯联苯，有机氯农药和多溴联苯醚等持久性有机污染物具有神经毒性，细胞毒性，可能导致人和动物等生物体的内分泌失调，免疫障碍，并可能引发癌症。持久性有机污染物可以通过食物链，在生物体中进行累积，最终危害人体健康。人体中有90％的持久性有机污染物通过受污染的食物摄入。小麦，稻谷和玉米是我国主要粮食作物，也是我国人民生活中的主要食物。环境介质中的持久性有机污染物可以通过灌溉水，土壤和空气进入到这些谷物植株之中，并可能在其籽粒中进行蓄积。因此，谷物中可能存在的痕量持久性有机污染物，这成为危害人们身体健康的安全隐患，需要对其进行检测分析。

谷物可能受到多种持久性有机污染物的污染，但是目前研究主要是针对有机氯农药，多氯联苯或多溴联苯醚单一种类的检测分析，还没有对有机氯农药，多氯联苯和多溴联苯醚同时检测分析的报道。

另一方面，谷物等植物样品中持久性有机污染物的含量极低，同时会受到谷物中其它有机物质的干扰，所以需要进行充分提取后再进行净化富集，并采用高灵敏度的分析方法进行检测。目前，谷物等植物样品的样品前处理方法主要有采用索氏提取，加速溶剂萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取以及QuEChERS法进行持久性有机污染物的提取，一般操作比较复杂，耗时长，需要昂贵的仪器，或提取效率低。目前，样品提取物的净化通常采用硫酸洗涤或凝胶渗透色谱(GPC)，但是这些方法存在操作复杂，成本高，有一定危险，使用较多洗脱剂等缺点。复合硅胶柱是另外一种常用的净化方法，但是复合硅胶柱的制备需要多种材料，价格高，同时进行净化时需要使用大量的洗脱剂。而对于多氯联苯，多溴联苯醚和有机氯农药的检测分析，一般需要较高灵敏度的分析仪器进行分析。

最常用的仪器是气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)，气相色谱-质谱检测器(GC-MS)和高分辨气相色谱-高分辨质谱法。但是，采用GC-ECD进行分析时，只能通过保留时间一个参数来进行定性，易受基质干扰，出现假阳性的结果，造成误判，并不适用于复杂基质中多化合物的同时检测分析。气相色谱-质谱是高灵敏度，高准确性的分析方法，采用质谱为检测器，可以根据质谱谱图进行待测物的定性分析，是多组分分析的理想方法。但是，低分辨质谱在全扫和选择离子的模式下，很多情况下仍然会受到基质的干扰，影响检测的灵敏度和定性准确性。高分辨质谱(HRMS)通过增加质谱分辨率，提高特征离子的选择特异性，从而在去除基质干扰的同时，提高检测的灵敏度，是目前持久性有机污染物的分析的确诊方法。但是,高分辨质谱的操作复杂，对人员要求高，而且价格昂贵，并不十分适合大规模的常规检测。

发明内容

为此，本发明实施例提供了一种谷物中持久性有机污染物的同时分析方法，以解决上述现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

本发明实施例提供了一种谷物中有机污染物的同时分析方法，包括以下步骤：

S1、去除谷物样品中的杂质，然后对其进行脱壳和脱粒，得到谷物籽粒，将谷物籽粒洗净晾干后研磨成粉末；