[发明专利]一种谷物中持久性有机污染物的同时分析方法

权利要求书

1.一种谷物中有机污染物的同时分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、去除谷物样品中的杂质，然后对其进行脱壳和脱粒，得到谷物籽粒，将所述谷物籽粒洗净晾干后研磨成粉末；

S2、用有机溶剂提取出所述粉末中的有机污染物，得到提取液；

S3、将所述提取液用净化填料为22％-55％酸性硅胶的固相净化柱净化，得到待分析污染物溶液；

S4、采用气相色谱-三重四级杆-串联质谱联用仪对所述待分析污染物溶液中的靶标有机污染物进行定性定量分析；所述靶标有机污染物包括：

7种含氯农药，其具体为alpha-六六六、beta-六六六、gamma-六六六、delta-六六六、epsilon-六六六、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴涕；

7种指示型多氯联苯，其具体为2,4,4'-三氯联苯、2,2',5,5'-四氯联苯、2,2',4,5,5'-五氯联苯、2,3',4,4',5-五氯联苯、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯、2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯；

13种指示型多溴联苯醚，其具体为4-溴联苯醚、4,4'-二溴联苯醚、2,3',4-三溴联苯醚、2,4,4'-三溴联苯醚、2,2',4,4'-四溴联苯醚、2,2',4,4',5-五溴联苯醚、2,2',4,4',6-五溴联苯醚、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯醚、2,2',3,4,4',5',6-七溴联苯醚、2,2',3,4,4',5,5',6-八溴联苯醚、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚、十溴联苯醚。

2.根据权利要求1所述的一种谷物中有机污染物的同时分析方法，其特征在于，步骤S4中，定性定量分析时所用参数具体为：

进样口初始温度90-150℃，并在1min内升温至310℃；

进样量为1-2μL；

色谱柱为15m长弱极性色谱柱；

载气为氦气，流速设为1.2-1.5mL/min；

柱温箱初始温度为60-100℃，终点温度为320℃；

传输线温度为290-300℃；

质谱源采用EI源，离子源温度设为290-300℃；

Q1、Q3四极杆温度均设为150℃-200℃；

设有碰撞气和淬灭气；所述碰撞气为氮气，所述淬灭气为氦气；

设置每个所述靶标有机污染物的每个离子对的驻留时间，使每个质谱色谱峰的扫描点为12-20个。

3.根据权利要求1所述的一种谷物中有机污染物的同时分析方法，其特征在于，步骤S4中，所述定性定量分析具体是：每个所述靶标有机污染物均以保留时间、两对特征前级离子-碎片离子对及其相应比例进行定性分析，以定量离子对进行定量，定量时采用标准曲线法，以内标法定量。