[发明专利]环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置

说明书

本发明公开了环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置。本发明石墨烯基三维宏观体材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯的水溶液进行水热处理，得到石墨烯基水凝胶；(2)将所述石墨烯水凝胶置于含有基体成分的水溶液中浸泡，浸泡完毕后取出进行冷冻干燥，得到石墨烯基三维宏观体材料；所述基体成分为聚乙烯醇、苯磺酸或磺酸中的一种或多种。本发明利用水热法和浸泡法制备了石墨烯基三维宏观体材料，无需载体和交联剂，制备简单、成本较低，具有稳定的物化性质、高比表面积，避免石墨烯直接应用于时易堆积堵塞等问题，且对环境水样中的苯丙胺类毒品具有高的特异性吸附能力和富集效率。

技术领域

本发明属于环境水样中毒品分析领域，尤其涉及环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置。

背景技术

目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。其中，甲基苯丙胺等苯丙胺类毒品是当前滥用最为严重的毒品。

生活污水等环境水样中毒品残留物及其代谢产物的来源主要为吸毒人员的排泄物、制毒场所排放的生活污水等，因此可以通过环境水样中毒品分析可实现毒情预警。然而由于环境水样中毒品成分含量往往较低，因此需对其进行前处理，当前主要处理方式包括固相萃取、液相萃取、固相微萃取等。相对而言，固相萃取可以提高分析物的回收率、具有更高的分离效率和富集效率，减少样品预处理过程，操作相对简单、省时省力。因此被广泛应用于环境水样的前处理中。

填料的富集效率是固相萃取中最重要的指标之一，因此提供一种针对苯丙胺类毒品的优异填料是优化环境水样中毒品监测和分析中亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置，该石墨烯基三维宏观体材料对苯丙胺类毒品具有特异吸附性，以该石墨烯基三维宏观体材料为填料制备萃取装置对环境水样中苯丙胺类毒品进行分析，富集效率高。

本发明的第一个目的是提供石墨烯基三维宏观体材料的制备方法。本发明提供的石墨烯基三维宏观体材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯的水溶液进行水热处理，得到石墨烯基水凝胶；

(2)将所述石墨烯水凝胶置于含有基体成分的水溶液中浸泡，浸泡完毕后取出进行冷冻干燥，得到石墨烯基三维宏观体材料；

所述基体成分为聚乙烯醇、苯磺酸或磺酸中的一种或多种。

本发明石墨烯基三维宏观体材料的制备方法无需交联剂和载体支撑，直接用氧化石墨烯水热形成三维宏观体材料，利用浸泡聚乙烯醇、苯磺酸或磺酸溶液等对三维宏观体材料进行表面化学改性，构造改性的石墨烯基三维宏观体材料提高了对苯丙胺类毒品的特异吸附性。

上述的制备方法中，所述氧化石墨烯的水溶液的浓度可为0.5mg/mL～4mg/mL，具体可为1mg/mL、2mg/mL或3mg/mL；

所述水热处理的温度可为120～180℃，具体可为160～180℃、160℃或180℃；所述水热处理的时间可为6～12h，具体可为10h、12h或6h。

上述的制备方法中，所述基体成分在所述石墨烯基三维宏观体中的质量百分含量可为0％～10％，但不为0％，具体可为5％。

优选地，所述含有基体成分的水溶液的浓度可为5mg/mL～50mg/mL，具体可为10mg/mL～20mg/mL、10mg/mL、15mg/mL或20mg/mL。

优选地，所述浸泡的温度可为25～100℃，具体可为60～80℃、80℃或60℃；所述浸泡的时间可为1h～24h，具体可为2～5h、2h或5h。