[发明专利]环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置

权利要求书

1.一种石墨烯基三维宏观体材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯的水溶液进行水热处理，得到石墨烯基水凝胶；

(2)将所述石墨烯水凝胶置于含有基体成分的水溶液中浸泡，浸泡完毕后取出进行冷冻干燥，得到石墨烯基三维宏观体材料；

所述基体成分为聚乙烯醇、苯磺酸或磺酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的水溶液的浓度为0.5mg/mL～4mg/mL；

所述水热处理的温度为120～180℃，时间为6～12h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述基体成分在所述石墨烯基三维宏观体中的质量百分含量为0％～10％，但不为0％；

优选地，所述含有基体成分的水溶液的浓度为5mg/mL～50mg/mL；

优选地，所述浸泡的温度为25～100℃，时间为1h～24h。

4.权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯基三维宏观体材料。

5.根据权利要求4所述的石墨烯基三维宏观体材料，其特征在于：所述石墨烯基三维宏观体材料的比表面积为500～2000m²/g，孔容为0.4～2.0cm³/g。

6.权利要求4或5所述的石墨烯基三维宏观体材料在下述A1)-A3)中任一项中的应用：

A1)作为用于分离富集环境水样中苯丙胺类毒品的吸附剂；

A2)制备用于分离富集环境水样中的苯丙胺类毒品的固相萃取装置；

A3)分离富集环境水样中的苯丙胺类毒品。

7.一种用于分离富集环境水样中的苯丙胺类毒品的固相萃取装置，包括移液枪和移液枪吸头；沿着吸液的方向，所述移液枪吸头内依次填充脱脂棉、权利要求4或5所述的石墨烯基三维宏观体材料和脱脂棉。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述石墨烯基三维宏观体材料的体积为所述移液枪吸头的0.1％～20％。

9.利用权利要求7或8所述的固相萃取装置分离分析环境水样中苯丙胺类毒品的方法，包括如下步骤：

(1)以甲醇的水溶液为活化液对所述移液枪吸头进行活化，然后以甲酸的水溶液为平衡液对所述活化后的移液枪吸头进行平衡；

(2)利用所述移液枪和经过步骤(1)处理的移液枪吸头反复吸入和排出环境水样，对环境水样中的苯丙胺类毒品进行富集；

(3)以甲醇的水溶液为淋洗剂对步骤(2)中富集有苯丙胺类毒品的移液枪吸头进行淋洗，然后以氨水的甲醇溶液为洗脱剂对所述淋洗后的移液枪吸头进行洗脱，收集洗脱液；将所述洗脱液吹干后复溶于甲醇中进行液相色谱质谱分析。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：

所述活化液中甲醇的体积分数为50％；

所述活化液的体积为所述移液枪吸头的1～3倍；

所述平衡液中甲酸的体积分数为1％；

所述平衡液的体积为所述移液枪吸头的1～3倍；

所述反复吸入和排出环境水样的次数为5～20次；

所述淋洗剂中甲醇的体积分数为5％；

所述淋洗剂的体积为所述移液枪吸头的0.5～1.5倍；

所述洗脱剂中氨水的体积分数为5％；

所述洗脱剂的体积为所述移液枪吸头的0.5～2倍；

所述活化、所述淋洗和所述洗脱的流速均为0.3～5mL/min；

所述液相色谱质谱分析中的色谱条件如下：

色谱柱为C18柱；

流动相A为甲醇或乙腈，流动相B为体积分数为0％～0.2％的甲酸的水溶液，按如下程序进行梯度洗脱：

0min A的体积分数为2～20％，5～8min A的体积分数为50～100％，随后将A的体积分数升至90～100％，保持1～2min，最后将A的体积分数降为0min初始值，保持1～2min；

流速为0.2～0.4mL/min；

柱温为：25～40℃；

上样量为1μL～5μL；

所述液相色谱质谱分析中的质谱条件如下：

离子喷雾电压为5kV；

离子源温度为400～500℃；

模式为正离子模式；

以多反应监测模式进行监测。