[发明专利]一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法

说明书

本发明涉及一种在绿色溶剂中制备系列不同单酯含量蔗糖酯的方法，先将蔗糖与二氢左旋葡萄糖酮溶剂加热搅拌，再加入长链脂肪酸的低级醇酯和催化剂进行恒温循环流动混合，混合料循环流经恒温循环器、脉冲电场、冷凝器和所述容器，混合料在恒温循环流动过程中发生酯交换反应，冷凝器除去反应过程生成的低级醇，循环后过滤进行首次减压蒸馏回收二氢左旋葡萄糖酮，将粗产品置于索氏提取器中进行分段抽提，得到系列蔗糖酯产物。本发明使用了绿色溶剂二氢左旋葡萄糖酮溶剂替代了有毒的DMF、DMSO等传统有机溶剂，极大地提高了生产和产品安全性；同时索氏提取工艺实现了不同单酯含量蔗糖酯系列产品的高效、连续纯化，所用溶剂均可回收，循环使用，绿色环保。

技术领域

本发明涉及蔗糖酯制造领域，特别涉及一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法。

背景技术

蔗糖脂肪酸酯常简称为蔗糖酯(sucrose ester)，其分子上同时含有亲水的蔗糖部分以及亲油(疏水)的脂肪酸链部分，因此属于双性分子，是一种优良的表面活性剂。蔗糖酯具有绿色环保、无毒害、无刺激、可生物降解等优点；且其亲水亲油性能可以通过对其脂肪酸侧链链长和酯化度加以调节，故而蔗糖酯具有相当宽泛的亲水亲油平衡值(HLB)。近五十年以来，蔗糖酯被广泛应用于食品、化妆品、洗涤剂、医药、农业等领域。一般而言，蔗糖脂肪酸单酯比高度酯化的二酯、三酯乃至多酯具有更理想的性质(包括在水中的高溶解度以及适用环境等)，因此单酯含量成为衡量蔗糖酯产品质量与分类的重要指标之一。鉴于蔗糖分子中有8个非等价羟基，在生产过程中不可避免的会同时形成单酯、二酯、三酯甚至多酯，因此对制备反应的条件和酯化度的控制提出了更高的要求。

目前蔗糖酯的制备方法，可以分为酶法和化学法两大类。酶法制备虽然可以有很高的选择性、提供单酯纯度较高的产品，但因为酶的成本高昂，以及反应速率低下，因而未有推广到工业生产。目前蔗糖酯的工业制备方法，以化学法为主。化学制备方法主要有酸酐法、酰氯法、酯交换法等。酸酐法和酰氯法均需要制备脂肪酸对应的酸酐或酰氯基团，制备难度大、步骤繁琐，且因为反应物和产物的活泼性与腐蚀性，导致对设备要求高，因此生产成本依然较高。目前蔗糖酯的工业化制备主流是酯交换法，将蔗糖与脂肪酸低碳醇(通常是甲醇)酯在碱性催化剂作用下发生酯交换反应，从而生成了蔗糖酯。这类反应步骤相对简单、反应程度易于调控。

酯交换法制备蔗糖酯，可以使用无溶剂法。此法虽然操作简单成本低廉，但由于反应的蔗糖和脂肪酸酯底物无法混溶。然而缺乏溶剂导致反应混合物的反应程度低，进而导致产品的单酯纯度低。如果无溶剂法生产中使用了油脂作为原料，则会引入甘油酯副产物，进一步降低蔗糖酯的单酯含量、劣化蔗糖酯产品的乳化性能。如公开号CN1389450A的中国专利公开了一种一步法生产蔗糖脂肪酸酯的方法及其用途，将蔗糖、植物油、碱金属催化剂投入到反应釜中，搅拌进行固液反应后出料包装，产品可作为消泡剂应用于煮糖过程，以及造纸和废水净化工程中。此法不使用极性有机溶剂、工艺简单，但是以植物油作为脂肪酸来源导致引入了甘油酯副产物，从而导致其起泡性能差，无法作为起泡剂或打发剂用于蛋糕等食品中。公开号CN111094312A的中国专利公开了一种蔗糖酯的无溶剂制备方法。此专利将氢化棕榈油与蔗糖在催化剂(优选碳酸钾)作用下进行酯交换反应；当反应体系中有乳化剂(优选日本三菱S-570蔗糖酯)存在时所得蔗糖酯产率达40.49％。然而氢化棕榈油(本质是甘油三酯)的使用，必然导致终产物含有甘油酯副产物，使得其中的单酯含量严重受限。