[发明专利]一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法有效
| 申请号: | 202111052502.5 | 申请日: | 2021-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN113773352B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
| 发明(设计)人: | 蓝平;滕英来;马亚茹 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
| 主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00;C07H1/06;A01N43/16;A01P1/00;A23L2/52;A23L2/44;A23G3/42;A21D2/18;A21D15/00;A23L29/00;A23L29/30;A23L3/3562;A23L13/40 |
| 代理公司: | 广州汇航专利代理事务所(普通合伙) 44537 | 代理人: | 韩广 |
| 地址: | 510632 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 绿色 溶剂 制备 系列 蔗糖 方法 | ||
1.一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:按以下步骤进行:
步骤S1:将蔗糖和二氢左旋葡萄糖酮溶剂加入容器中搅拌,每千克蔗糖添加1~4 L所述二氢左旋葡萄糖酮溶剂;
步骤S2:向所述容器中加入长链脂肪酸低级醇酯和催化剂,得到混合料,所述低级醇酯的添加量为所述蔗糖的添加量的38~87%,所述催化剂的添加量为所述蔗糖的添加量的0.1~3%;
步骤S3:将所述容器接入恒温循环管路,使混合料进行恒温循环流动,流速为30~80mL/min,混合料在所述恒温循环管路的作用下循环流经恒温循环器、脉冲电场、冷凝器和所述容器,混合料在恒温循环流动过程中发生酯交换反应,冷凝器除去反应过程生成的低级醇,循环0.5~3 h后,1000目纱网过滤;
步骤S4:滤液进行首次减压蒸馏回收二氢左旋葡萄糖酮溶剂,得粗产品;
步骤S5:将粗产品采用索氏提取器进行分段抽提,添加有机溶剂,在60~80 ℃下回流8~15 min,将抽提后的溶剂二次减压蒸馏,回收有机相,得到高单酯含量蔗糖酯产物,将粗产品继续抽提后减压蒸馏,得中单酯含量蔗糖酯产物和/或低单酯含量蔗糖酯产物。
2.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S1中,蔗糖和二氢左旋葡萄糖酮溶剂在50~70 ℃下搅拌30~60 min。
3.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述低级醇酯采用工业级硬脂酸甲酯或脂肪酸乙酯;所述催化剂采用以下至少一种物质:K2CO3、DBTO、ZnTAC24、Na2O·SiO2/Fe3O4、Na2O/MCM-41、K2O/MCM-41、K2O/Zr.MCM-41、CH3COOK/SiO2/Fe3O4、CaO·γ-Fe2O3、Fe3O4/Mg·Al-LDH。
4.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S3中,恒温循环管路内的压力为5~20 kPa,恒温循环器的温度为80~120 ℃,使得混合料的温度维持在80~120 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所述恒温循环管路包括顺次连接容器、恒流泵、恒温循环器和电场室的管路,所述电场室通过管路连接所述容器,形成完整的循环路径,所述电场室内设有所述脉冲电场,所述电场室与所述容器之间的管路上设有温度计和所述冷凝器。
6.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S5中,选用的有机溶剂为食品级乙醇,所述有机溶剂与粗产品的质量比为1~6:1,每千克蔗糖反应需要添加1~6 L有机溶剂进行抽提。
7.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S4中,首次减压蒸馏的温度为80~120 ℃,减压条件为1~10 kPa。
8.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所述脉冲电场的场强为5~20 kV/cm。
9.根据权利要求1所述的一种在绿色溶剂中制备系列蔗糖酯的方法,其特征在于:在所述步骤S5中,二次减压蒸馏的温度为50~80 ℃,减压条件为30~100 kPa。
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