[发明专利]一种度鲁特韦液相色谱测定方法

权利要求书

1.一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述测定方法以USP-L1型十八烷基键合硅胶XBridge C18作为固定相、流动相A酸性缓冲盐-流动相B乙腈-流动相C甲醇梯度洗脱为流动相、各峰分离度在2.0以上，理论塔板数2500以上的检测器对度鲁特韦制剂、原料药及中间体、杂质的含量进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述测定方法包括以下步骤：

1)色谱条件：所述流动相的流速为0.5-2.0mL/min，柱温为30-50℃，

2)样品溶液配制：

纯度检测时取度鲁特韦制剂、原料药、中间体或中控反应液，加稀释液配制成目标物质浓度约0.2mg/mL的溶液作为样品溶液；

含量检测时精密称取度鲁特韦成品或中间体标准品，加稀释液配制成目标物质浓度约0.05mg/mL的溶液作为标准品溶液；精密称取度鲁特韦制剂、原料药、中间体或中控反应液，加稀释液配制成目标物质浓度约0.05mg/mL的溶液作为样品溶液；

(3)进样分析

以初始条件平衡仪器，待基线平衡后，分别进样空白溶液、标准品溶液和样品溶液各20μL，记录扣除空白峰的样品溶液图谱，以校正面积归一法计算纯度或杂质含量，其中F为某杂质的响应因子，当F在0.7～1.3时按F＝1，或以外标法计算目标物质的含量，其中P为标准的含量；

3.根据权利要求2所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述步骤1)中所使用的的检测器选用二极管阵列检测器PDA、电喷雾检测器CAD和蒸发光散射检测器ELSD中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述步骤1)中梯度洗脱程序如下表：

5.根据权利要求2所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述步骤2)中的稀释液由乙腈和水按体积比1：1配制而成。

6.根据权利要求2所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述流动相A的pH值为3-6，酸性缓冲盐选用磷酸盐、乙酸盐、高氯酸盐中的一种，所述流动相B的乙腈为90％的乙腈水溶液，所述流动相C为纯甲醇。

7.根据权利要求4所述的一种度鲁特韦液相色谱测定方法，其特征在于：所述流动相A为20mmol/L磷酸二氢铵，用10％磷酸或氨水调节pH至5.8，柱温40℃，流速为1.0ml/min。