[发明专利]一种梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

1）称取表面改性剂与氮化硅粉末混合球磨10-20min，然后干燥制得改性氮化硅粉末；其中，以重量份数计：表面改性剂2-5份、氮化硅粉末60-100份；

2）称取稀释剂与引发剂混合进行真空高速搅拌，得到预混液，所述搅拌的转速为1000-1350r/min，搅拌的时间为10-30min；其中，以重量份数计：稀释剂30-100份、引发剂1-10份；

3）采用步骤1）制备的改性氮化硅粉末与步骤2）制备的预混液进行搅拌混合，分别制备出至少两种固含量的光固化氮化硅浆料，所述搅拌的转速为2000-2300r/min；

4）在光固化机上分别对步骤3）制备的至少两种固含量的光固化氮化硅浆料按照固含量的递减或者递增次序进行周期叠层固化，形成由不同固含量氮化硅浆料层固化的梯度层状结构坯体，每层曝光时间3-8s，每层的厚度为0.03-0.06mm，总层数根据梯度层状结构坯体总厚度要求确定；

5）对得到的梯度层状结构坯体依次进行脱脂、烧结，得到梯度层状结构氮化硅陶瓷；其中，脱脂的温度为500-800℃，脱脂温度的升温速率为0.1-0.5℃/min；烧结的压力为0.1-0.2MPa，烧结的温度为1700-1800℃，烧结的升温速率为1-5℃/min，烧结的时间为18-24h。

2.根据权利要求1所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

1）称取表面改性剂与氮化硅粉末混合球磨10-20min，然后干燥制得改性氮化硅粉末；其中，以重量份数计：表面改性剂2-5份、氮化硅粉末60-100份；

2）称取稀释剂与引发剂混合进行真空高速搅拌，得到预混液，所述搅拌的转速为1000-1350r/min，搅拌的时间为10-30min；其中，以重量份数计：稀释剂30-100份、引发剂1-10份；

3）采用步骤1）制备的改性氮化硅粉末与步骤2）制备的预混液进行搅拌混合，分别制备得到25-35 vol.%和40-45 vol.%两种固含量的光固化氮化硅浆料，所述搅拌的转速为2000-2300r/min；

4）在405nm光固化机上分别对步骤3）制备的25-35 vol.%和40-45 vol.%两种固含量的光固化氮化硅浆料按照固含量的递减或者递增次序进行周期叠层固化，形成由两种固含量氮化硅浆料层固化的梯度层状结构坯体，每层曝光时间3-8s，每层的厚度为0.03-0.06mm，总层数根据梯度层状结构坯体总厚度要求确定；

5）对得到的梯度层状结构坯体依次进行脱脂、烧结，得到梯度层状结构氮化硅陶瓷；其中，脱脂的温度为500-800℃，脱脂温度的升温速率为0.1-0.5℃/min；烧结的压力为0.1-0.2MPa，烧结的温度为1700-1800℃，烧结的升温速率为1-5℃/min，烧结的时间为18-24h。

3.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为KH550、KH560、KH570中的一种或者几种。

4.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为HEA、HDDA、TMPTA中的一种或者几种。

5.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述引发剂为TPO、819、184中的一种或者几种。

6.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉末的粒径为200-800nm。

7.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5）中，脱脂的温度为500℃，脱脂温度的升温速率为0.1℃/min。

8.根据权利要求1或2所述的梯度层状结构氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5）中，烧结的压力为0.1MPa，烧结的温度为1750℃，烧结的升温速率为1℃/min，烧结的时间为24h。