[发明专利]一种半芳香族耐高温PA6T/11材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202111031197.1 | 申请日: | 2021-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN113667115A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
| 发明(设计)人: | 沙月华;柯昌月;黄骥;冀相建;汪涛;陈俊琛;秦庆戊 | 申请(专利权)人: | 五行科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/04 | 分类号: | C08G69/04;C08G69/36 |
| 代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 周蔚然 |
| 地址: | 225510 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香族 耐高温 pa6t 11 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:包含以下的组分:
PA6T盐 60-75份;
11-氨基十一酸 25-40份;
成核剂 0.05-0.1份 ;
催化剂 0.03-0.05份;
溶剂 80-120份 。
2.根据权利要求1所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述PA6T盐通过以下方法制备:称取等摩尔量的对苯二甲酸和己二胺,将己二胺溶于装有蒸馏水的反应釜中,在搅拌状态下升温至 50℃,然后将对苯二甲酸加入到反应釜中,搅拌状态下继续反应1.5h后,得到澄清的水溶液,用对苯二甲酸和己二胺将溶液 pH 值调节至7.2,最后将得到的澄清水冷却结晶析出后使用布氏漏斗进行抽滤,在烘箱内烘干得到白色针状晶体,即为PA6T盐;其制备过程如下所示:
。
3.根据权利要求1所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述的11-氨基十一酸纯度在99.9%以上。
4.根据权利要求1或3所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述11-氨基十一酸来自蓖麻油。
5.根据权利要求1所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述成核剂选自硫酸钡、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述的催化剂选自次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料,其特征在于:所述溶剂选自安全环保的去离子水。
8.一种半芳香族耐高温PA6T/11材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将PA6T盐:60-75份、11-氨基十一酸:25-40份、成核剂:0.05-0.1份、催化剂: 0.03-0.05份在研钵中研磨以使充分混合均匀,然后将其加入到装有搅拌装置的高压聚合反应釜中,称取80-120份溶剂去离子水于反应釜中,密封高压聚合反应釜,开启搅拌,搅拌速率为100-150r/min,使用高纯惰性气体置体换釜内空气3-5 次,且最后预留0.1-0.3MPa的惰性气体作为保护气体;
(2)对反应釜加热升温,升温速率为2-4℃/min,釜内压力随之上升,当压力为2.5-3.5MPa时通过释放体系水分使反应釜处于恒压状态,当温度升至275~290℃,再恒温恒压反应1.5-3.5h,后待反应釜内温度升至290-315℃时,对反应釜进行泄压处理1-1.5h直至常压;
(3)釜内压力泄至常压后,控制釜内温度为310-335℃恒温反应10-30min,之后抽真空反应0.5-1h,真空度为-0.05~-0.09MPa,最后向釜内充入惰性气体加压至05.-1.2MPa出料,即得到一种半芳香族耐高温PA6T/11材料。
9.根据权利要求8所述的半芳香族耐高温PA6T/11材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气或氦气中的至少一种。
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