[发明专利]一种基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法及其除氟应用

权利要求书

1.一种基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备聚(苯乙烯-丙烯酸缩水甘油酯)纳米球颗粒P(St-co-GMA)，备用；

步骤二、制备酶联粒子ELP，备用：

取猪胰脂肪酶PPL加入到去离子水，配制猪胰脂肪酶水溶液；

取步骤一制备的P(St-co-GMA)纳米颗粒加入锥形瓶中，瓶中存有猪胰脂肪酶水溶液和磷酸缓冲溶液，所得混合溶液在室温下搅拌，离心，用磷酸盐缓冲溶液和去离子水分别洗涤，冷冻干燥备用，得到酶联粒子ELP；

步骤三、酶联粒子高内相乳液HIPEs-ELP的制备：

将步骤二制备的ELP、八水合氯氧化锆ZrOCl₂·8H₂O和表面活性剂分散在去离子水中作为水相，烷烃作为油相，在水相中逐滴滴加油相，在5000～8000rpm的转速下高速搅拌10～30min，获得O/W型HIPEs，即HIPEs-ELP；

步骤四、氢氧化钠高内相乳液HIPEs-NaOH的制备：

将烷烃作为油相逐滴滴加到NaOH溶液中，加入表面活性剂作为乳化剂，在5000～8000rpm的转速下高速搅拌10～30min，制得与HIPEs-ELP相同内相比的O/W型HIPEs，即为HIPEs-NaOH；

步骤五、氧化锆复合吸附剂E-ELP-Zr的制备：

将步骤三和步骤四分别制备的HIPEs-ELP和HIPEs-NaOH，在3000～5000rpm的转速下高速搅拌下混合，搅拌时间为0～15min，获得新的HIPEs体系；室温下放置1.0～10h，加入乙醇破乳，使用乙醇和去离子水反复洗涤多次，得到产物氧化锆复合吸附剂，即为E-ELP-Zr，冷冻干燥后密封保存。

2.如权利要求1所述的基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，步骤二中，猪胰脂肪酶水溶液中，PPL和去离子水的质量比为0.2～0.5g：3.0～6.0g；所得混合溶液中，P(St-co-GMA)、猪胰脂肪酶水溶液和磷酸盐缓冲溶液的用量比为3.0～6.0g：3.0～6.0g：30～50mL；室温下搅拌时间为3.0～6.0h。

3.如权利要求2所述的基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，猪胰脂肪酶水溶液中，PPL和去离子水的质量比为0.3g：5.0g；所得混合溶液中，P(St-co-GMA)、猪胰脂肪酶水溶液和磷酸盐缓冲溶液的质量体积比为5.0g：5.0g：40mL，磷酸盐缓冲溶液为50mM,pH＝8；室温下搅拌5.0h。

4.如权利要求1所述的基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，步骤三中，ELP，ZrOCl₂·8H₂O和表面活性剂的质量比为100～500mg:200～1000mg：200～800mg；水相与油相烷烃的体积比为1.0～6.0mL:15～50mL，所述烷烃为正癸烷、十二烷或正十三烷；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵或吐温80。

5.如权利要求4所述的基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，ELP，ZrOCl₂·8H₂O和表面活性剂的质量比为100mg：500mg：200mg；水相与油相烷烃的体积比为5.0mL：45mL；所述烷烃为十二烷，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

6.如权利要求1所述的基于液滴限域空间制备氧化锆复合吸附剂的方法，其特征在于，步骤四中，油相烷烃、表面活性剂与NaOH溶液的质量体积比为5.0～30mL：200mg～800mg：1.0mL～6.0mL；所述烷烃为正癸烷、十二烷或正十三烷；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵或吐温80；所述NaOH溶液的浓度为1.0M。