[发明专利]一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法

说明书

一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，具体步骤为：缓冲溶液的配制‑砷标准溶液的配制‑乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定‑试样称量‑试样溶解‑氧化沉淀‑分离干扰元素‑滴定‑结果计算；本发明操作简便、快速准确的测定铜砷中间合金中砷含量，准确度高，在高含量砷的测定方面较现有方法具有优势，所采用的试剂均为常见试剂，不需要使用价格昂贵的仪器设备，检测成本低，适用于铜砷中间合金中砷的日常分析，填补了铜砷中间合金中砷元素分析方法的空缺。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，主要提出一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法。

背景技术

黄铜作为一种铜和锌所组成的合金，目前广泛应用于机械零部件、阀门、水管、弹壳等领域当中。但是，锌含量大于15％的黄铜通常耐腐蚀性较差，特别是和淡水、海水接触时，会发生脱锌腐蚀。通过研究表明，在黄铜中添加适量的砷元素，可以有效抑制黄铜的脱锌现象，增强其耐腐蚀性，延长材料使用寿命。C26130、C35330、C44300、C46500、C46800等牌号黄铜材料中就添加了砷元素以增强耐腐蚀性，其中有的牌号作为海军黄铜已成熟应用。

铜砷中间合金是含砷黄铜熔炼工艺中砷元素的主要添加剂，其加入温度低，成分易于控制。目前常用的铜砷中间合金牌号是CuAs23，按照有色行业标准YS/T 283-2009《铜中间合金锭》中对CuAs化学成分的规定，砷含量为20.0～25.0％。同时该标准规定，铜中间合金化学成分仲裁分析方法按照GB/T 5121的中规定执行。目前GB/T 5121对铜及铜合金中砷含量的测定方法主要有原子荧光光谱法、分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。上述几种检测方法检测范围最高上限仅为0.8％，仅适用于微量和痕量砷的测定，对于高含量砷的测定会发生准确度不足或完全无法测定的情况。因此上述几种方法明显不适用于铜砷中间合金中砷的测定。

关于铜砷中间合金中砷含量的测定方法，目前尚未见相关文献。因此，寻找一种快捷、准确、低成本的铜砷中间合金中砷的测定方法，对原料的检查验收、产品质量的控制都有重要意义。

鉴于上述原因，现研发出一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，操作简便、快速准确的测定铜砷中间合金中砷含量，准确度高，在高含量砷的测定方面较现有方法具有优势，所采用的试剂均为常见试剂，不需要使用价格昂贵的仪器设备，检测成本低，适用于铜砷中间合金中砷的日常分析，填补了铜砷中间合金中砷元素分析方法的空缺。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，具体步骤为：缓冲溶液的配制-砷标准溶液的配制-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定-试样称量-试样溶解-氧化沉淀-分离干扰元素-滴定-结果计算。

缓冲溶液的配制：称取54g氯化铵溶于水中，加入280mL氨水(ρ0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀备用；

砷标准溶液的配制：将三氧化二砷工作基准试剂预先置于烘箱110℃烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温，用电子天平称取1.320g的三氧化二砷工作基准试剂置于烧杯中，用10mL-20mL的氢氧化钠溶液(100g/L)溶解，待溶解完全后，加入2滴酚酞乙醇溶液(10g/L)，用盐酸(1+1)中和至溶液红色褪去，并过量5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀，此标准溶液1mL含0.001g砷。

乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)标准溶液的配制与标定：

配制：用电子天平称取7.120g的乙二胺四乙酸二钠固体试剂，溶于190-200mL的热水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀备用，制得Na2EDTA标准溶液，Na2EDTA标准溶液浓度[Na2EDTA≈0.019mol/L]；