[发明专利]一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法

权利要求书

1.一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：具体步骤为：缓冲溶液的配制-砷标准溶液的配制-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定-试样称量-试样溶解-氧化沉淀-分离干扰元素-滴定-结果计算。

2.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：

缓冲溶液的配制：称取54g氯化铵溶于水中，加入280mL氨水(ρ0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀备用；

砷标准溶液的配制：将三氧化二砷工作基准试剂预先置于烘箱110℃烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温，用电子天平称取1.320g的三氧化二砷工作基准试剂置于烧杯中，用10mL-20mL的氢氧化钠溶液(100g/L)溶解，待溶解完全后，加入2滴酚酞乙醇溶液(10g/L)，用盐酸(1+1)中和至溶液红色褪去，并过量5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀，此标准溶液1mL含0.001g砷。

3.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：

乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)标准溶液的配制与标定：

配制：用电子天平称取7.120g的乙二胺四乙酸二钠固体试剂，溶于190-200mL的热水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀备用，制得Na2EDTA标准溶液，Na2EDTA标准溶液浓度[Na2EDTA≈0.019mol/L]；

标定：称取0.200g纯铜置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，加热使其溶解，煮沸至烧杯壁液体呈油状流下，以除去氮的氧化物，加入25.00mL的砷标准溶液，加入4滴-6滴过氧化氢(30％)、5g氯化铵固体试剂、15mL氯化镁溶液(50g/L)，用水稀释至体积约100mL，用氨水(ρ0.90g/mL)中和至生成深蓝色的铜氨络离子，并过量10mL-15mL，搅拌3分钟-5分钟，静置30分钟-30分钟；

用慢速滤纸过滤，用氨水(1+99)洗涤烧杯及沉淀10次以上，沉淀用20mL热盐酸(1+1)分次溶解于原烧杯中，以热水洗涤滤纸3-4次，冷却至室温；

用氨水(ρ0.90g/mL)中和至溶液呈氨性，加入80mL水、10mL缓冲溶液、5滴巯基乙酸，2-3滴铬黑T-乙醇溶液(2g/L)，用预先配好的Na₂EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点；

按下式计算Na2EDTA标准溶液对砷的滴定度：

上式中：T—Na₂EDTA标准溶液对砷的滴定度，g/mL；V—标定时消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，mL。

4.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：

试样称量：用电子天平称取0.15g-0.25g的铜砷中间合金试样，精确至0.0001g，把称好的试样置于250mL烧杯中；

试样溶解：在烧杯中加入5mL-15mL硝酸(1+1)，置于电热板上加热使其溶解，煮沸至烧杯壁液体呈油状流下，以除去氮的氧化物；

氧化沉淀：在烧杯中加入4滴-6滴过氧化氢(30％)、5g氯化铵固体试剂、15mL氯化镁溶液(50g/L)，用水稀释至体积90-100mL；用氨水(ρ0.90g/mL)中和至生成深蓝色的铜氨络离子，并过量10mL-15mL，搅拌3分钟，静置30分钟，此步骤将铜砷中间合金中的砷元素转化为NH₄MgAsO₄·6H₂O沉淀。

5.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：

分离干扰元素：用慢速滤纸过滤，用氨水(1+99)洗涤烧杯及沉淀10次以上，沉淀用20mL热盐酸(1+1)分次溶解于原烧杯中，以热水洗涤滤纸3-4次，将烧杯中滤液冷却至室温，此步骤将待测溶液中大量的铜离子、镁离子等干扰元素分离，并将NH₄MgAsO₄·6H₂O沉淀溶为溶液状态；

滴定：用氨水(ρ0.90g/mL)中和至溶液呈氨性，加入80mL水、10mL缓冲溶液使溶液pH值为10-11，加入5滴巯基乙酸掩蔽微量的铜离子，2-3滴铬黑T-乙醇溶液(2g/L)作为指示剂，用标定好已知滴定度的Na₂EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点，记录消耗Na₂EDTA标准溶液的体积；

结果计算：滴定完毕后，按下式计算As的百分含量：

上式中：T—Na₂EDTA标准溶液对砷的滴定度，g/mL；V—滴定时消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，mL；m—试样量，g。