[发明专利]一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法

说明书

本发明公开了一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法。该方法的特征是：1、2‑萘酚经磺化、中和、浓缩、冷析结晶，过滤得到羟基吐氏酸钠固体结晶与母液。羟基吐氏酸钠母液作为中和底液重复套用。2、羟基吐氏酸钠固体结晶经配制、氨化、冷析结晶，过滤得到吐氏酸钠固体结晶与母液。吐氏酸钠母液作为氨化配制底液重复套用。3、将吐氏酸钠固体结晶用吐氏酸的酸析母液溶解分散，用硫酸酸析、过滤得到目标产品吐氏酸和母液。4、用硫酸酸析时，吐氏酸母液经脱盐处理，可重复使用10次到15次。吐氏酸酸析母液废水产出量减少为传统工艺的1/10到1/15。

技术领域

本发明属于有机化工中间体吐氏酸生产技术领域，具体涉及一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法。

背景技术

吐氏酸是一种染料中间体，主要用于制造J酸、磺化吐氏酸等。化学名称为：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生产方法一般是，将2-萘酚磺化得到2-萘酚-1-磺酸（羟基吐氏酸）；经碱(氢氧化钠溶液)中和、浓缩，得到 2-萘酚-1-磺酸钠（羟基吐氏酸钠）溶液（浓缩液），然后在亚硫酸氢铵存在下通入氨气于高压釜中进行氨化反应，转化成2-氨基-1-萘磺酸钠（吐氏酸钠）溶液（氨化液）；再经硫酸或盐酸酸化，过滤得到产品吐氏酸以及酸析母液。由于中间物料羟基吐氏酸钠和吐氏酸钠是以水溶液形式转入下段工艺，导致每生产1吨吐氏酸会伴随新产生7-7.5 m³酸析母液废水。母液中含除有少量羟基吐氏酸钠（未氨化）、吐氏酸外，还含有无机酸以及大量无机铵盐与钠盐，造成母液的高化学需氧量、高氨态氮，需要处理达标后排放。目前，萃取技术和吹脱氨技术用于吐氏酸酸析母液废水处理已经很成熟，但酸析母液废水产出量大的问题未能解决。

发明内容

本发明的目的是为解决上述吐氏酸传统生产工艺的酸析母液废水产出量大，处理量大的问题，从而提供一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法。

本发明技术方案的实质是：在传统吐氏酸生产工艺的中间阶段，浓缩与氨化后，增加分离操作工艺步骤，使羟基吐氏酸钠以及吐氏酸钠各自都以固体结晶形式析出，并与各自母液分离；仅将固体结晶物料转入后续工艺阶段继续反应，而母液留在本工艺阶段重复使用。避免了传统工艺的吐氏酸酸析母液积累，造成体积增长，母液不能套用的难题，为吐氏酸酸析母液脱盐后的多次重复使用排除了障碍。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法，其特征存在于以下4个阶段中：

（1）在吐氏酸生产的中和、浓缩阶段：按传统生产工艺，将2-萘酚经氯磺酸磺化得到的羟基吐氏酸用氢氧化钠碱液中和成羟基吐氏酸钠，再经液-液分离、蒸发浓缩，除去磺化溶剂邻硝基乙苯，得到羟基吐氏酸钠浓缩液；

羟基吐氏酸钠浓缩液不按传统工艺直接去配制，而是将得到的羟基吐氏酸钠浓缩液冷却降温至10-20℃析出结晶，过滤分离得到羟基吐氏酸钠固体结晶滤饼和母液；羟基吐氏酸钠结晶滤饼转移至氨化；母液无须处理，直接作为磺化物中和时的稀释底液使用；

（2）吐氏酸生产工艺的配制、氨化阶段：羟基吐氏酸钠结晶滤饼溶于上批吐氏酸钠结晶母液，按传统工艺要求，补充损失的二氧化硫，通入氨气，得氨化预备液；氨化预备液在高压釜中于150-155℃进行氨化反应，转化成吐氏酸钠，反应结束，排氨出料，得到氨化溶液；

氨化溶液不按传统工艺直接去酸析，而是将得到的氨化溶液冷却降温至10-20℃，析出结晶，过滤分离得到吐氏酸钠固体结晶滤饼和母液；吐氏酸钠结晶滤饼去酸析，母液无须处理，直接用于溶解下一批转移过来的羟基吐氏酸钠结晶，配制氨化预备液；

（3）吐氏酸生产工艺的酸析阶段；吐氏酸钠结晶溶于上批酸析母液或经脱芒硝处理的母液，得待酸化液。按传统方法用硫酸酸化、过滤、洗涤得到吐氏酸和母液；母液含盐（硫酸钠）量小于20%，密度小于1.20g/mL，CODcr小于50,000mg/L时，可重新用于溶解、分散下一批转移过来的吐氏酸钠结晶并酸析；