[发明专利]一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法有效
| 申请号: | 202111023672.0 | 申请日: | 2021-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN113698323B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
| 发明(设计)人: | 王宝丰;李志堂;邓志光 | 申请(专利权)人: | 昌邑瑞新化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C07C309/47 | 分类号: | C07C309/47;C07C303/02;C07C303/32 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 261300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 减少 母液 废水 产出 生产 吐氏酸 方法 | ||
1.一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法,其特征在于:
(1)吐氏酸生产的中和、浓缩阶段:按传统生产工艺,将2-萘酚经氯磺酸磺化得到的羟基吐氏酸用氢氧化钠碱液中和成羟基吐氏酸钠,再经液-液分离、蒸发浓缩,除去磺化溶剂邻硝基乙苯,得到羟基吐氏酸钠浓缩液;
羟基吐氏酸钠浓缩液不按传统工艺直接去配制,而是将得到的羟基吐氏酸钠浓缩液冷却降温至10-20℃,析出结晶,过滤分离得到羟基吐氏酸钠固体结晶滤饼和母液;羟基吐氏酸钠结晶滤饼转移至氨化;母液无须处理,直接作为磺化物中和时的稀释底液使用;
(2)吐氏酸生产工艺的配制、氨化阶段:羟基吐氏酸钠结晶滤饼溶于上批吐氏酸钠结晶母液,按传统工艺要求,补充损失的二氧化硫,通入氨气,得氨化预备液;氨化预备液在高压釜中于150-155℃进行氨化反应,转化成吐氏酸钠,反应结束,排氨出料,得到氨化溶液;
氨化溶液不按传统工艺直接去酸析,而是将得到的氨化溶液冷却降温至10-20℃,析出结晶,过滤分离得到吐氏酸钠固体结晶滤饼和母液;吐氏酸钠结晶滤饼去酸析,母液无须处理,直接用于溶解下一批转移过来的羟基吐氏酸钠结晶,配制氨化预备液;
(3)吐氏酸生产工艺的酸析阶段;吐氏酸钠结晶溶于上批酸析母液或经脱芒硝处理的母液,得待酸化液,按传统方法,用硫酸酸化、过滤、洗涤得到吐氏酸和母液;母液含硫酸钠盐量小于20%,密度小于1.20g/mL,CODcr小于50,000mg/L时,可重新用于溶解、分散下一批转移过来的吐氏酸钠结晶并酸析;
(4)吐氏酸母液的脱盐处理:吐氏酸酸析母液每重复使用3-4次后,按常规冷冻脱芒硝方法,降温至-5-+5℃冷却结晶、过滤,脱除芒硝,脱硝液重复用于酸析;吐氏酸母液在重复使用10-15次后,CODcr大于50,000mg/L时排出,进行萃取和脱氨处理。
2.权利要求1所述减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法,其中减少酸析母液废水产出量指的是:吐氏酸酸析母液脱盐后可多次重复套用。
3.权利要求1所述减少酸析母液废水产出量生产吐氏酸方法在大幅度降低吐氏酸生产中母液废水量方面的应用;所述的降低吐氏酸生产中母液废水量指的是:使得酸析母液脱盐后可多次重复使用。
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