[发明专利]一种化学合成生长抑素中产生副产物的检测方法

权利要求书

1.一种化学合成生长抑素中产生副产物的检测方法，其特征在于，所述方法是利用水溶解生长抑素作为检测样本，将检测样本稀释50-100倍后作为对照样品，以硫酸铵缓冲液作为流动相A，以甲醇为流动相B，获得检测样品色谱图和对照样品的色谱图，获得副产物的含量；所述流动相A与流动相B重量比为：758:242；利用Inertil ODS-3为色谱柱，流速：0.4-0.6ml/min，检测波长为208-212nm，柱温28-32℃，然后进行洗脱；所述洗脱的条件为：0-50min，流动相A体积分数由65%，流动相B体积分数由35%；50-51min，流动相A体积分数由65%-50%，流动相B体积分数由35%-50%；51-75min，流动相A体积分数由50%-0%，流动相B体积分数由50%-100%；75-76min，流动相A体积分数由0%-65%，流动相B体积分数由100%-35%；76-90min，流动相A体积分数由65%，流动相B体积分数由35%；所述副产物为缺失肽、半胱氨酸消旋杂质和错接肽；所述缺失肽为[des-Ala¹]生长抑素、[des-Gly²]生长抑素和[des-Thr¹⁰]生长抑素；所述半胱氨酸消旋杂质为[D-Cys³]生长抑素；所述错接肽为[des+Ala¹]生长抑素和[des+Gly²]生长抑素；所述流动相A的制备方法如下：取硫酸铵1.32g，加水2000mL，然后加硫酸0.4mL；所述色谱柱的规格为4.6×250mm，3μm；所述[des-Ala¹]生长抑素的序列为Gly-[Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH；所述[des-Gly²]生长抑素的序列为Ala-[Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH；所述[des-Thr¹⁰]的序列为Ala-Gly-[Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH；所述[D-Cys³]的序列为Ala-Gly-[D-Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH；所述[des+Ala¹]的序列为Ala-Ala-Gly-[Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH；所述[des+Gly²]的序列为Ala-Gly-Gly-[Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys]-OH。