[发明专利]一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202111017784.5 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113698548A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 黄文明;王国亮;刘军;魏运超 | 申请(专利权)人: | 湖北恒利建材科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F283/00;C08F220/06;C08F222/06;C08F222/22;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 马君胜 |
地址: | 434000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
本发明属于混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法,本发明首先在马来酸‑三乙醇胺单酯在端烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸聚合过程中,形成了具有早强效果的聚羧酸减水剂,同时在聚合的过程中再添加少量的纳米二氧化硅,通过自由基聚合枝接到具有早强效果的聚羧酸减水剂中,然后再将其与超支化聚合物进行改性,改变长链式的分子结构,提高分子空间体积,由于超支化聚合物端部具有Y型结构,形成的多支化Y型结构的聚羧酸减水剂能够增加聚羧酸侧链间的空间位阻,使侧链末端呈伸展状态,增加了减水剂在水泥颗粒上的吸附厚度和分散性能。
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂,有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用,能改善其工作性,减少单位用水量,改善混凝土拌合物的流动性;或减少单位水泥用量,节约水泥。
空间位阻效应主要由聚羧酸在水泥颗粒表面吸附层厚度决定,聚羧酸侧链在水泥中的构象主要受侧链间空间位阻的影响,在侧链前段呈现伸展状态,但侧链末端由于空间位阻作用而细绕在一起。当聚羧酸侧链分子量小于2400时,侧链在水泥体系呈伸展状态,增加侧链长度能够提高吸附层厚度。当聚羧酸鍘链分子量达到2400,再增加侧链的长度,侧链末端会缠绕在一起,吸附层厚度并不会明显增加,导致在水泥颗粒表面的吸附层厚度难以进一步提升;如授权公告号为CN102993430B的中国发明专利公开了一种高强度减水剂的中间体的制备方法,该方法是将烯基缩水甘油醚和烷基封端氨基聚醚反应至产物重均分子量为500-5000,得到了高强度减水剂的中间体,该分子结构式为支链式,未形成较明显的梳状的分子结构,侧链上的集团较少,空间位阻较低,导致减水剂的分散性不够,同时,传统的、大量使用的早强型复配减水剂大多是采用将萘系减水剂与早强剂进行简单复配得到,不但污染环境、掺量大,还增大了钢筋锈蚀的可能性,降低了混凝土结构的耐久性。复配早强剂型后得到的早强型聚羧酸减水剂配方又千差万别,通常是小规模作坊式生产,标准难以统一,质量参差不齐。
现有技术中采用将适量分散均匀的纳米SiO2掺入至水泥净浆、砂浆或混凝土中可对力学性能起到改善作用。但由于纳米SiO2微粒具有较大的比表面积和高表面能,使其在水泥浆体中扩散困难,最终以尺寸达到微米级的团聚体形式存在,纳米级效应无法充分发挥,反而在硬化水泥基体中形成薄弱区导致力学性能下降;还有采取纳米SiO2和聚羧酸减水剂进行物理共混的方法,从而达到分散目的,但这使聚羧酸减水剂的掺量远远高于水泥浆体所需的饱和掺量,这易导致水泥基材料出现严重缓凝现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法,具有较好的分散性,减水率高,早期强度发展快,并且后期强度高的技术效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种高性能聚羧酸减水剂,所述聚羧酸减水剂所使用原料包括以下各组分:端烯基烷撑聚氧乙烯醚;甲基丙烯酸;顺丁烯二酸酐;端羟基超支化聚合物;马来酸-三乙醇胺单酯;过硫酸铵与亚硫酸氢钠;疏基丙酸;抗坏血酸;双氧水;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠;氢氧化钠;水。
本发明的进一步设置为:所述端羟基超支化聚合物通过以下方式制备:在氮气保护的情况下,将0.1mol二乙醇胺和10ml甲醇混合并搅拌30min后开始滴加0.1mol丙烯酸甲酯,升温到35℃反应5小时;最后通过旋转蒸发仪,在60℃,60r/min条件下除去溶剂甲醇,然后与0.03mol三羟甲基丙烷和0.1g对甲苯磺酸搅拌溶解,并且在120℃温度下反应4小时;等到反应结束,反应物冷却完毕后再次利用旋转蒸发仪除去反应中生成的甲醇,得到端羟基超支化聚合物。
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