[发明专利]一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202111017784.5 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113698548A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 黄文明;王国亮;刘军;魏运超 | 申请(专利权)人: | 湖北恒利建材科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F283/00;C08F220/06;C08F222/06;C08F222/22;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 马君胜 |
地址: | 434000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚羧酸减水剂所使用原料包括以下各组分:端烯基烷撑聚氧乙烯醚;甲基丙烯酸;顺丁烯二酸酐;端羟基超支化聚合物;马来酸-三乙醇胺单酯;亚硫酸氢钠;疏基丙酸;抗坏血酸;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠;氢氧化钠;水。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚羧酸减水剂,其特征在于:所述端羟基超支化聚合物通过以下方式制备:在氮气保护的情况下,将0.1mol二乙醇胺和10ml甲醇混合并搅拌30min后开始滴加0.1mol丙烯酸甲酯,升温到35℃反应5小时;最后通过旋转蒸发仪,在60℃,60r/min条件下除去溶剂甲醇,然后与0.03mol三羟甲基丙烷和0.1g对甲苯磺酸搅拌溶解,并且在120℃温度下反应4小时;等到反应结束,反应物冷却完毕后再次利用旋转蒸发仪除去反应中生成的甲醇,得到端羟基超支化聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚羧酸减水剂,其特征在于:所述马来酸-三乙醇胺单酯通过以下步骤制备:将化学计量比为1.05-1.1:1的马来酸酐和三乙醇胺以及催化剂在氮气保护下进行搅拌,缓慢加热至100℃-120℃进行反应,恒温反应3-5h后自然降温,即得到马来酸-三乙醇胺单酯。
4.一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1:活化大分子单体:在端烯基烷撑聚氧乙烯醚中滴加少量的过氧化氢溶液进行活化处理。
S2:将步骤S1活化后的端烯基烷撑聚氧乙烯醚的水溶液和顺丁烯二酸酐的水溶液加入至反应器中,所述顺丁烯二酸酐、端烯基烷撑聚氧乙烯醚、水的投料重量比为1-2:10:40-50;
S3:将抗坏血酸、双氧水、亚硫酸氢钠的水溶液缓慢滴加至反应器中,所述双氧水与过硫酸铵与亚硫酸氢钠的投料重量比为1:0.2-0.6;
S4:将甲基丙烯酸、马来酸-三乙醇胺单酯、端羟基超支化聚合物、疏基丙酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸的水溶液缓慢滴加到反应器中,3小时滴加完毕;常温反应2小时采用氢氧化钠水溶液调节反应液PH值至中性,得到早强型聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求4所述的一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中的甲基丙烯酸需先进行吸附反应,所述吸附反应通过以下方式进行:将待投料的甲基丙烯酸中添加一定量的活性炭,搅拌两小时后过滤得到甲基丙烯酸滤液,在将其进行步骤S4的反应。
6.根据权利要求4所述的一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中还添加有纳米SiO2,所述纳米SiO2与所述端烯基烷撑聚氧乙烯醚的质量比为1:10,所述纳米SiO2在步骤S4常温反应1.5小时后添加。
7.根据权利要求4所述的一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸:端烯基烷撑聚氧乙烯醚:端羟基超支化聚合物的化学计量比为12-14:3:2。
8.根据权利要求4所述的一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸:马来酸-三乙醇胺单酯的化学计量比为80:1.5-2。
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