[发明专利]一种氮杂环丙烷类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202111012523.4 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113816887A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 唐从辉;薛文轩;陈三峡 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D203/22 | 分类号: | C07D203/22;C07D403/12 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 陈灿 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂环 丙烷 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮杂环丙烷类化合物,其特征在于,其结构如通式(1)所示:
其中,R1-R4各自独立地为甲基、甲氧基、氟、氯和溴中的任意一种;R5为甲基、甲氧基、叔丁基、三氟甲基、酯基、羰基、氟、氯和溴中的任意一种;R6为甲基和苯基中的任意一种;R7为硝基苯基。
2.根据权利要求1所述的氮杂环丙烷类化合物,其特征在于,所述R7为2-硝基苯基、2,4-二硝基苯基和2,4,6-三硝基苯基中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的氮杂环丙烷类化合物,其特征在于,其结构为式(1-1)-式(1-11)中任意一种,式(1-1)-式(1-11)如下所示:
4.一种氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,将芳基烯烃与芳基羟胺在催化剂作用下进行分子间环加成反应,其反应路线为:
其中,R1-R4为甲基、甲氧基、氟、氯和溴中的任意一种;R5为甲基、甲氧基、叔丁基、三氟甲基、酯基、羰基、氟、氯和溴中的任意一种;R6为甲基和苯基中的任意一种;R7为2-硝基苯基、2,4-二硝基苯基和2,4,6-三硝基苯基中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将芳基烯烃与芳基羟胺加入有机溶剂混合均匀后加入催化剂进行反应获得反应混合物;
(2)将反应混合物经碱溶液淬灭、乙酸乙酯-水混合溶液萃取后获得有机相,将有机相通过柱层析分离后即可获得所述氮杂环丙烷类化合物。
6.根据权利要求4或5所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,芳基烯烃与芳基羟胺的物质的量之比为1:(1.5-2.5)。
7.根据权利要求4所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Co-N-C或Co-Phen-C;
优选的,所述Co-N-C催化剂通过以下方法制备而成:将硝酸钴和硝酸锌加入到醇类溶剂中混合均匀,再加入2-甲基咪唑发生反应获得Zn/Co-ZIF,将Zn/Co-ZIF煅烧后即得Co-N-C催化剂;
优选的,所述Co-Phen-C催化剂通过以下方法制备而成:将醋酸钴和1,10-菲罗啉加入到醇类溶剂中混合均匀,加入炭黑反应获得Co-Phen-C前驱体,将前驱体煅烧后即得Co-Phen-C催化剂。
8.根据权利要求5所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、三氟乙醇和乙腈中至少一种。
9.根据权利要求5所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为饱和碳酸氢钠或饱和碳酸钠。
10.根据权利要求5所述的氮杂环丙烷类化合物的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-水混合溶液中乙酸乙酯与水体积比为1:(0.8-1:1)。
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