[发明专利]一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法

说明书

本发明公开了一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，属于食品检测领域。包括：步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；步骤2、采用气相色谱‑串联质谱联用仪对三种溶液分别进行气相色谱‑串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤3、根据公式c＝[(y_模‑y_空)‑b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c。本发明的方法可以准确测量出水性食品模拟物中二醇类物质的含量，定量准确可靠，且重现性良好。

技术领域

本发明属于食品接触材料检测领域，尤其是一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法。

背景技术

二醇类物质在药品生产中使用，植物保护剂和杀虫剂。包括通过关环反应可形成氧杂环，主要用于生产维生素B6和呋喃的医药中间体；可用于合成农药中间体硫丹；其卤酯可用于生产造纸杀菌剂和抗粘附；可作为添加剂用于电镀达到光亮镀镍层韧性；可用于生产聚酯纤维。它也可以聚合成乙烯基酯共聚物，聚氨酯，增塑剂，防冻剂。在检测时，例如乙二醇、3-氯-1，2-丙二醇等二醇类物质拥有非常好的水溶性，常规液液萃取法无法有效的从水性模拟物中提取出来。

目前，针对水中二醇类物质的主流分析方法主要包括：直接进样气相色谱检测，使用硅藻土SPE小柱分离富集后检测，以及直接旋蒸浓缩后检测。其中，直接进样法对色谱柱伤害较大，大幅缩短其寿命，并且如果检测器为质谱，水的存在也会使检测灵敏度和重复性大幅降低。SPE法成本较高，步骤繁琐，并且当基质为10％乙醇、20％乙醇等水性模拟物时，硅藻土柱也无法有效保留二醇类物质。直接旋蒸浓缩法，耗时长，且回收率低。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，以解决背景技术所涉及的问题。

本发明提供一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，包括如下步骤：

步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；

步骤2、采用气相色谱-串联质谱联用仪对步骤1的三种溶液分别进行气相色谱-串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

步骤3、根据公式c＝[(y_模-y_空)-b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c；其中y_模为测得的水性食品模拟物试液中二醇类物质定量离子峰面积，y_空为测得的空白试液中二醇类物质定量离子峰面积。

优选地或可选地，所述标准工作溶液为由二醇类物质配备而成的至少三种浓度的水性标准工作溶液。

优选地或可选地，所述水性标准工作溶液的制备方法包括如下步骤：

(a)准备二醇类物质标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的二醇类物质标准品10mg，精确至0.1mg，用乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；

(b)准备二醇类物质标准使用液，分别用4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L的标准工作溶液；

(c)提取：取以上标准工作溶液各10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如仍有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。