[发明专利]一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法

权利要求书

1.一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；

步骤2、采用气相色谱-串联质谱联用仪对步骤1的三种溶液分别进行气相色谱-串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

步骤3、根据公式c＝[(y_模-y_空)-b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c；其中y_模为测得的水性食品模拟物试液中二醇类物质定量离子峰面积，y_空为测得的空白试液中二醇类物质定量离子峰面积；

其中，所述二醇类物质为丁烯二醇；

所述水性食品模拟物试液的制备方法包括如下步骤：

食品接触材料与水性食品模拟液进行迁移实验获得水性食品模拟物试液；所述水性食品模拟物至少包括4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇三种；

准确移取得到水性模拟物试液10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤；

所述气相色谱-串联质谱联用仪设定的参数包括：

(a)气相条件中，色谱柱为极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.5μm；

柱温升温程序：初始柱温80℃；以30℃/min的速率升温至150℃，保持2.5min，随后以30℃/min的速率升温至180℃，保持2.5min，最后以30℃/min的速率升温至230℃，保持1min；进样口温度：250℃；进样模式为分流进样，分流比为10:1；进样量：1μL；辅助加热器温度设置为240℃；载气为氦气，流速40cm/sec；

(b)串联质谱条件：模式为SIM；溶剂延迟4min；离子源温度为230℃；四极杆温度：150℃。

2.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液为由二醇类物质配备而成的至少三种浓度的水性标准工作溶液。

3.根据权利要求2所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性标准工作溶液的制备方法包括如下步骤：

(a)准备二醇类物质标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的二醇类物质标准品10mg，精确至0.1mg，用乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；

(b)准备二醇类物质标准使用液，分别用4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L的标准工作溶液；

(c)提取：取以上标准工作溶液各10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如仍有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。

4.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述空白试液为未与食品接触材料接触的水性食品模拟物。

5.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行重复步骤2至3，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其加和的20％，则测试准确。

6.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液回归曲线以标准工作溶液中二醇类物质的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标。