[发明专利]一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高阻燃微球C60‑PMMA复合材料及其制备方法，包括以下步骤：首先将定量聚乙烯醇(PVA)和蒸馏水不断搅拌升温，制得分散剂。其次以偶氮二异丁腈(AIBN)为催化剂，在不同的温度与搅拌速率下依次向蒸馏水中加入PVA溶液与MMA溶液，制得PMMA微球。然后向定量浓硫酸中先后加入富勒烯和硝酸钠粉末，并缓慢加入高锰酸钾使其均匀分散，再加入先后加入去离子水与双氧水，最后用真空泵抽滤，最后得到预处理后的富勒烯粉末。最后以不同浓度的富勒烯(C60)水溶液与甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原材料制备出一种高阻燃微球C60/PMMA复合材料。本发明的有益效果：C60在PMMA中的分散情况更为均匀，热稳定性更高，阻燃效果显著，安全性能更好。

技术领域

本发明涉及阻燃技术领域，具体为一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法。

背景技术

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的通用聚合物，因其具有高透明度、低成本、高机械强度、易操作加工、以及耐化学腐蚀性等优异的特性，通常被用作玻璃的替代品，且在各个领域都受到广泛应用。但由于其质脆易开裂、热稳定性差、容易燃烧、耐冲击性能差、聚合反应易发生爆聚等缺点，限制了PMMA 的广泛应用。近年来国内外学者们一直对PMMA复合材料的体系进行优化与创新，以纳米材料作为阻燃剂来改性聚合物，不仅可以达到较高的阻燃级别，且能维持与加强基体的力学性能，将纳米材料应用于PMMA复合材料是目前研究上的一大热点。因碳材料具备一定的阻燃性能，且对环境非常友好，故而本发明选用富勒烯(C60)来合成一种高阻燃高稳定性能的C60/PMMA微球复合材料。

富勒烯(C60)因其独特的足球型三维构造，被认为是目前高分子材料最具前景的纳米改性填料之一。富勒烯(C60)不仅有优于碳纳米管(CNT)与碳纳米纤维(CNF)等复合材料的分散性，可以改善纳米填充物在聚合物基体中的分散形态，而且还可以捕捉大分子自由基，使自由基失活，形成底活性物质，提高复合材料的热稳定性，同时C60在材料的表面形成一层黏性绝缘炭层会抑制热降解反应的进行，从而改善复合材料的阻燃性能。因此运用富勒烯(C60)对 PMMA的阻燃改性研究具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，具备热稳定性更高，阻燃效果显著和安全性能好的优点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其合成工艺包括如下步骤：

(1)分散剂的制备：1～2份聚乙烯醇(PVA)和90～100份蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度55～65℃，在转速为300～350r/min的条件下不断搅拌2～3h，并每2～3h升温4～7℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，将其倒入烧杯备用。

(2)PMMA微球的制备：将34～45份蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入1～3 份的5％PVA溶液，调节转速为300～350r/min、温度为35～45℃的条件下搅拌 5～10min；然后将10～15份MMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将MMA溶液质量的1％～1.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃～70℃时匀3～4份加入，再缓慢升温至70～80℃，反应30min左右。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10～20min结束，将产品过滤干燥。

(3)C60预处理：将50份98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃) 环境下搅拌0.5h；再分别称量1份富勒烯和1份硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入4～7份高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中继续搅拌2～3h；再缓慢倒入80份去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200份去离子水和5～7份双氧水，继续搅拌1.5～3h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50～60℃烘干18～30h，得到处理后的富勒烯粉末。