[发明专利]一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：其合成工艺包括如下步骤：

(1)分散剂的制备：1～2份聚乙烯醇(PVA)和90～100份蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度55～65℃，在转速为300～350r/min的条件下不断搅拌2～3h，并每2～3h升温4～7℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，将其倒入烧杯备用；

(2)PMMA微球的制备：将34～45份蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入1～3份的5％PVA溶液，调节转速为300～350r/min、温度为35～45℃的条件下搅拌5～10min；然后将10～15份MMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将MMA溶液质量的1％～1.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃～70℃时匀3～4份加入，再缓慢升温至70～80℃，反应30min左右。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10～20min结束，将产品过滤干燥；

(3)C60预处理：将50份98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃)环境下搅拌0.5h；再分别称量1份富勒烯和1份硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入4～7份高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中继续搅拌2～3h；再缓慢倒入80份去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200份去离子水和5～7份双氧水，继续搅拌1.5～3h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50～60℃烘干18～30h，得到处理后的富勒烯粉末；

(4)C60/PMMA微球的制备：通过超声振荡将处理后的富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液，根据权利要求1步骤(2)中所述的制备方法相同，将40份蒸馏水更换为10份富勒烯溶液和30份蒸馏水，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％，反应30min左右结束，最后将产品过滤干燥得到一种高阻燃微球C60/PMMA。

2.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚乙烯醇加量(PVA)为1～2份(具体为1份)和蒸馏水加量为90～95份(具体为85份)，制成5％PVA溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水浴加热初始温度55～65℃(具体为60℃)，搅拌速率为300～350r/min(具体为330r/min)。

4.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在初始温度为设定为60℃条件下，每2～3h升温4～7℃(具体为每2.5h升温5℃，设定值分别为：65℃、70℃、75℃、80℃)。

5.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所添加的34～45份蒸馏水(具体为40份蒸馏水)，1～3份的5％PVA溶液(具体为2份5％PVA)，10～15份MMA溶液(具体为12份MMA)，催化剂添加量为MMA溶液添加质量的1％～1.5％(具体为1.3％)。

6.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述，实验操作转速为300～350r/min(具体为320r/min)、温度为35～45℃(具体为40℃)的条件下搅拌5～10min(具体为5min)。

7.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶氮二异丁腈(AIBN)分别温度为50℃、60℃、70℃时加入，再缓慢升温至70～80℃(具体为78℃)，反应30min左右(具体为30min)。