[发明专利]一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用；所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法分为三步，包括制备球形氧化硅种子、诱导球形氧化硅种子自组装制备蠕虫形氧化硅颗粒、活性硅酸进一步生长使蠕虫形颗粒表面更加致密，连接部分更加牢固。与传统球形氧化硅磨粒相比，本发明蠕虫形氧化硅磨粒具有高的尺寸纵横比、提供的摩擦系数更高，对手机氧化锆陶瓷盖板进行抛光，可有效地提高材料去除率，并降低氧化锆陶瓷盖板的表面粗糙度。

技术领域

本发明涉及一种化学机械抛光用磨粒的制备方法及其应用，尤其涉及到一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用。

技术背景

氧化锆陶瓷具有硬度大、耐磨、观感和手感俱佳以及无信号屏蔽等优点，是最具发展潜力的5G手机背板材料之一。氧化锆手机背板成型时需经过表面加工以满足低表面粗糙度和尺寸公差的要求，然而其较高的硬度和较低的化学活性给表面加工带来了诸多挑战。化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)技术综合了化学抛光和机械抛光的优点，相较于其他表面加工技术，它可以高效地实现加工表面的全局平坦化。磨粒是CMP中关键要素之一，是化学作用和机械作用的实施者和传递者，其种类、粒径大小以及形状等因素都会影响最终的抛光性能。

胶体二氧化硅磨粒具有分散性好、易清洗、硬度适中、对表面损伤微小以及表面活性高等优点，但是传统的球形二氧化硅磨粒往往存在材料去除率低的缺点。施为德的中国专利CN101402829公开一种用于抛光的马铃薯形二氧化硅溶胶的制备方法，但是其抛光速率相较于球形颗粒而言提升较少，不足以满足日益增长的需求，不是最优的选择。

为解决这一问题，本发明通过调节颗粒间静电排斥力和范德华力的相对强度，诱导球形二氧化硅纳米颗粒发生自组装，制备了蠕虫形的非球形二氧化硅磨粒。

发明内容

为了克服已有技术存在的不足，本发明提供一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用，与传统球形氧化硅磨粒相比，其提供的摩擦系数更高，与被抛光工件表面的接触面积更大，从而达到高效去除的目的。

本发明为解决所述技术问题所采用的技术方案如下：一种蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，包括如下步骤：

S01：晶种的制备：将L-赖氨酸溶于去离子水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h；逐滴滴加正硅酸乙酯；滴加完毕继续恒温水浴搅拌下反应24小时，得到固含量为6.0-8.0wt.％、粒径为10～20nm的球形氧化硅晶种溶液；

S02：蠕虫形氧化硅粒子的制备：取步骤S01得到的球形氧化硅晶种溶液,搅拌条件下添加到含用L-赖氨酸和CaCl₂的去离水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h，得到蠕虫形氧化硅粒子；

S03：活性硅酸对蠕虫形氧化硅粒子的生长加固：将步骤S02得到的蠕虫形二氧化硅粒子溶液加热至沸腾，充分搅拌下，逐渐加入固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定；同时，添加1wt.％氢氧化钠溶液，以确保反应体系的pH为9.0-10；停止添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，冷却得到蠕虫形氧化硅磨粒。

进一步地，所述步骤S01中正硅酸乙酯和L-赖氨酸的质量比为350：1。

进一步地，所述步骤S02中L-赖氨酸和CaCl₂的质量比为2.5～5：1；氧化硅晶种溶液与L-赖氨酸的质量比为125：1；加入的正硅酸乙酯与氧化硅晶种溶液的质量比为0.35：1。

进一步地，所述步骤S03中活性硅酸溶液的制备方法为：将水玻璃用去离子水稀释到固含量约为8wt.％的硅酸钠水溶液，并经过阳离子交换树脂得到固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液。

进一步地，所述步骤S03中活性硅酸溶液与蠕虫形二氧化硅粒子胶体溶液的质量比为2：1。