[发明专利]低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法、反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶及其制备方法

说明书

本发明涉及一种低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法、反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶及其制备方法，属于聚氨酯电子灌封胶技术领域。本发明以低分子量聚醚、双酚A聚醚和含卤素的芳香族醇/酚作为复合起始剂，在双金属催化剂的作用下，与环氧烷烃聚合反应，得到低粘度反应型阻燃聚醚多元醇。所述的灌封胶，A组分包括二异氰酸酯、异氰酸酯基笼型聚倍半硅氧烷、聚氧化丙烯聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、增塑剂；B组分包括扩链剂、反应型阻燃聚醚多元醇、消泡剂聚醚多元醇、导热填料、聚氧化丙烯聚醚多元醇、催化剂、抗氧剂；本发明制备的灌封胶具有优异的阻燃性能和导热性能；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法、反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶及其制备方法，属于聚氨酯电子灌封胶技术领域。

背景技术

聚氨酯弹性体因其性能可调控性范围宽、抗紫外线、耐磨、耐溶剂等优异特性被广泛应用于体育、医疗、汽车、建筑等多个领域。聚氨酯弹性体根据加工工艺可以分为浇铸型和热塑型。作为浇铸型聚氨酯中的一种，聚氨酯灌封胶通过简单的灌封工艺即可室温固化成型，其优异的绝缘性保证了电池、电子元件及其配套器件正常运行。但是聚氨酯链段中化学键主要为碳氢键，键能较低容易断裂，根据燃烧等级分类聚氨酯材料属于易燃材料；同时聚氨酯灌封胶无法有效传导电子元件工作过程产生的热量，降低了其使用性能。因此，制备导热、阻燃型电子灌封胶成为研究的热点。

阻燃剂分为添加型和反应型阻燃剂，添加型阻燃电子灌封胶主要通过加入较大分数的磷酸酯类或低分子量卤素提高阻燃性能。CN111732927A提供了一种高硬度阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法，采用磷酸酯(A组份)和氯化石蜡-52(B组份)作为阻燃剂，灌封胶的阻燃等级可以达到V0。磷酸酯和氯化石蜡-52两种阻燃剂均为添加型，存在迁移性、有腐蚀电子器件危险；当磷酸酯比例较高时，则会降低材料韧性；CN111704886A公开了一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法，同样采用磷酸三(2-氯丙基)酯、三(2-羧乙基)膦、异丙苯基二苯基磷酸酯、氯化石蜡-52、氯化石蜡-42等添加型阻燃剂达到V-0级阻燃；CN107216846A采用二溴新戊二醇与间苯二酚(双二苯基磷酸酯)混合物阻燃聚氨酯电子灌封胶，二溴新戊二醇价格昂贵且熔点较高(114-116℃)，不利用于工业化推广。

目前市售的反应型阻燃聚醚普遍价格较高且存在许多制约因素，如粘度较高(四溴苯酐二醇粘度为80000-125000mpa·s)；色值较深(一般为琥珀色或褐色)，影响聚氨酯材料的外观和使用性能。因此研发低粘度反应型阻燃聚醚多元醇，用来制备阻燃导热型聚氨酯电子灌封胶成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法，其简单易操作，无后处理过程，制备的聚醚多元醇粘度适中；还提供了一种反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶，其具有优异的阻燃性能和导热性能；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

本发明所述的低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法，以1份低分子量聚醚、1-2份双酚A聚醚和1-3份含卤素的芳香族醇/酚作为复合起始剂，在30-1000ppm双金属催化剂的作用下，与环氧烷烃聚合反应，130-140℃下聚合3-6h，得到所述的低粘度反应型阻燃聚醚多元醇。

优选的，低分子量聚醚的官能度为2-3，500≤Mn≤1000。

优选的，含卤素的芳香族醇/酚为2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇、2,4-二氯苄醇、5-氯-2-羟基苯甲醇、3-(3-溴苯基)-2-丙炔-1-醇、四溴双酚A、5-溴-2-羟基苄醇或三溴苯酚中的一种或多种。

利用低粘度反应型阻燃聚醚多元醇制备的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，其中，

A组分：包括二异氰酸酯、异氰酸酯基笼型聚倍半硅氧烷、聚氧化丙烯聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、增塑剂；