[发明专利]低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法、反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶及其制备方法在审
申请号: | 202111002930.7 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113717371A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李健;戈欢;孙兆任;李剑锋;栾森 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/71;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C09J175/08;C09J11/08;C09J11/04 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粘度 反应 阻燃 多元 制备 方法 导热 聚氨酯 电子 灌封胶 及其 | ||
1.一种低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:
以低分子量聚醚、双酚A聚醚和含卤素的芳香族醇/酚作为复合起始剂,在双金属催化剂的作用下,与环氧烷烃聚合反应,得到所述的低粘度反应型阻燃聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:低分子量聚醚的官能度为2-3,500≤Mn≤1000。
3.根据权利要求1所述的低粘度反应型阻燃聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:含卤素的芳香族醇/酚为2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇、2,4-二氯苄醇、5-氯-2-羟基苯甲醇、3-(3-溴苯基)-2-丙炔-1-醇、四溴双酚A、5-溴-2-羟基苄醇或三溴苯酚中的一种或多种。
4.一种利用低粘度反应型阻燃聚醚多元醇制备的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:包括A组分和B组分,其中,
A组分:包括二异氰酸酯、异氰酸酯基笼型聚倍半硅氧烷、聚氧化丙烯聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、增塑剂;
B组分:包括扩链剂、反应型阻燃聚醚多元醇、消泡剂聚醚多元醇、导热填料、聚氧化丙烯聚醚多元醇、催化剂、抗氧剂;
所述异氰酸酯基笼型聚倍半硅氧烷由二异氰酸酯和端羟基笼型倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液反应制备,其中端羟基笼型倍半硅氧烷质量百分数为30-50%,反应温度为60-80℃;
所述反应型阻燃聚醚多元醇官能度为2-3,羟值为56-165mg KOH/g,粘度为700-15500mpa·s。
5.根据权利要求4所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:A组分包含以下质量百分含量的原料:
6.根据权利要求4所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、HDI、IPDI或甲苯二异氰酸酯中的一种或多种;
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、环氧大豆油或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:聚氧化丙烯醚多元醇数均分子量为1000-6000,官能度为2或3。
8.根据权利要求4所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:B组分包含以下质量百分含量的原料:
9.根据权利要求4所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶,其特征在于:扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇或1,6-己二醇中的一种或多种;
导热填料为纤维状高导热碳粉、鳞片状高导热碳粉或α-氧化铝中的一种或多种;
抗氧剂为1076、1010、1135、318或339中的一种或多种;
催化剂为有机锡、有机锌或有机锆中的一种或多种。
10.一种权利要求3-9任一所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先将配方量的聚氧化丙烯醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、二异氰酸酯、异氰酸酯基聚倍半硅氧烷、增塑剂,在70℃~85℃反应1~3小时,得到异氰酸根含量为7.0~18.0wt%的预聚物,即得A组分;
(2)将配方量的扩链剂、聚氧化丙烯醚多元醇、反应型阻燃聚醚多元醇、导热填料、消泡剂聚醚多元醇、催化剂、抗氧化剂,在100~110℃、-0.095MPa以下真空脱水至水分小于0.03%,即得B组分;
(3)将A、B组分按重量比100:90-120称量,混合温度在30-40℃,浇铸到温度为30-35℃的模具中反应,室温固化后即得到所述的反应型阻燃导热聚氨酯电子灌封胶。
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