[发明专利]一种4,5-二羟基哒嗪的合成方法有效
| 申请号： | 202111002603.1 | 申请日： | 2021-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN113698355B | 公开（公告）日： | 2023-05-26 |
| 发明（设计）人： | 刘永宽;李科研;于留建;刘建涛;朱世卿;李少木;王超 | 申请（专利权）人： | 郑州华赞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/16 | 分类号： | C07D237/16 |
| 代理公司： | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人： | 经智勇 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市中原*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4,5-二羟基哒嗪的合成方法，其特征在于，合成方法的反应方程式为：
所述合成方法包括以下步骤：
第一步：将3,4,6-三氯哒嗪加入到氢氧化钠水溶液中，搅拌反应得到化合物2；
第二步：将所述化合物2与钯碳混合，在氢气氛围下进行反应，制备得到化合物3；
第三步：将所述化合物3和N-氯代丁二酰亚胺反应，制备得到化合物4；
第四步：将所述化合物4加入氢氧化钠水溶液中，然后加热反应，制备得到最终产物4,5-二羟基哒嗪。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，第一步中采用的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为10～15％；和/或，第一步中反应温度为20～30℃。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，第二步中采用的钯碳为负载量10％的湿钯碳，所述化合物2与钯碳的质量比为10:(1～1.3)。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，第三步中所述化合物3与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1:(1～1.2)，反应采用的溶剂为冰醋酸。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，第四步中采用的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为30～40％；和/或，第四步中反应温度为100～150℃。
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