[发明专利]疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法在审
申请号: | 202111002585.7 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113702533A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 高宏;宋丽娟;张广华;闫帅;赵培铎 | 申请(专利权)人: | 山东省公安厅物证鉴定研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/72;G01N30/86 |
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地址: | 250000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疑似 毒品 芬太尼 物质 色谱 检测 方法 | ||
1.疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,先将疑似毒品制成样品溶液,然后进行气相色谱-质谱分析,从而判断疑似毒品是否含有芬太尼类物质;具体条件如下:
色谱柱温程:初始温度60℃,以15℃/min速率升温至280℃,保持15min;
进样口温度:280℃;
传输线温度:250℃;
离子源温度:230℃;
进样方式:分流进样,分流比为20:1;
载气:高纯氦气;
柱流量:1.0mL/min;
质量范围:40amu~500amu;
采集方式:全扫描;
溶剂延迟时间:3min。
2.根据权利要求1所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,所述芬太尼类物质包括乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼。
3.根据权利要求1所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,所述疑似毒品为固体,样品溶液的制备方法如下:先将疑似毒品充分研磨混匀,称取10~100mg于具盖离心管中,加入10mL甲醇,密封并振荡10分钟,以不低于4000r/min离心5分钟,取上清液作为样品溶液,供GC-MS分析。
4.根据权利要求1所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,气相色谱-质谱分析采用的气质联用仪为Agilent 7890A/5975C,色谱柱为19091S-433UI HP-5MS UI柱或其他等效柱。
5.根据权利要求1所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,质谱定性参数见表1;
表1.质谱定性参数
6.根据权利要求1所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,通过气相色谱内/外标单点法实现定量检测,气相色谱条件如下:
色谱柱温程:初始温度80℃,以10℃/min速率升温至200℃,再以20℃/min速率升温至260℃,保持10min;
进样口温度:280℃;
FID检测器温度:300℃;
载气:高纯氮气;
进样方式:分流进样,分流比为20:1;
柱流速(恒流):1mL/min;
燃烧气:氢气;
燃烧气流速:40mL/min;
助燃气:空气;
助燃气流速:450mL/min。
7.根据权利要求6所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,进样体积为1.0μL。
8.根据权利要求6所述的疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法,其特征在于,仪器型号为Perkin Elmer Clarus 680;检测器采用,色谱柱为19091J-413HP-5(30m×0.32mm,0.25μm)柱或其他等效柱。
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