[发明专利]一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法

说明书

本发明属于4,6‑二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种4,6‑二羟基嘧啶的生产方法，包括以下步骤：a.环化反应；b.降温及溶解；c.减压蒸醇；d.酸化及分离；e.洗涤干燥。本发明提供的方法，不仅提高了产品含量及收率，还降低了回收甲醇中氨气的含量，保证主反应的顺利进行，降低了原料的消耗，解决了废水产生量大、废水难于处理的难题，具有很好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明属于4,6-二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法。

背景技术

4,6-二羟基嘧啶作为合成中间体，主要用于生产磺胺类药物，也是制备杀菌剂嘧菌酯的主要中间体，市场需求量大。

目前，工业上4,6-二羟基嘧啶普遍采用丙二酸二甲酯与甲酰胺、甲醇钠进行反应生成的，反应完成后，脱除部分甲醇，后加入水溶解，用活性炭脱除杂质后，再加入无机酸析出4,6-二羟基嘧啶，析出固体经过水洗干燥后得到产品。

生产工艺分为常压法（CN1105110C）和加压法（CN1224617C、CN1175576）。常压法反应周期长，对反应设备传质、传热要求低；加压法反应周期短，对反应过程物料的混合搅拌效率和换热要求特别高，需要特殊的耐压反应设备。但不管使用哪种生产工艺，一个不可避免的问题是反应过程中副产氨气的发生。由于氨气的产生，导致两种工艺上都存在如下几个缺点：（1）反应后蒸出的甲醇中氨含量大约1.5%，需要进一步加压精馏才能得到无氨甲醇，加大了甲醇的处理难度；（2）氨气的产生来源于反应条件下加入甲酰胺后物料的分解，增加了原料甲酰胺的消耗；（3）副产的氨气引起原料丙二酸二甲酯的氨解，生成丙二酸二酰胺，导致形成了烟酰胺类的成环杂质，商品4,6-二羟基嘧啶产品的含量在98%左右，无法进一步提高产品的含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品含量高，产品收率高，原料消耗低，废水产生量小和废水易于处理的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案为：

一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法，包括以下步骤：

a.环化反应：取甲醇钠的甲醇溶液，先加入甲酰胺和甲酸甲酯，升温，再加入丙二酸二甲酯，在一定压力下，控制反应温度为60-80℃，保温1-6小时，得到含4,6-二羟基嘧啶二钠盐的固液混合物；

正反应（环化反应）：

副反应：

甲酸甲酯可与副产物氨气反应：

b.降温及溶解：环化反应完成后，降温，加水，搅拌，使所述固液混合物溶解，得物料溶液；

c.减压蒸醇：所述物料溶液通过精馏塔进行减压精馏，所述物料溶液中的甲醇被蒸出，回收所述甲醇；

d.酸化及分离：回收所述甲醇后的物料溶液用无机酸酸化，酸化完成后，离心分离，得到4,6-二羟基嘧啶固体和酸化母液；

e.洗涤干燥：所述4,6-二羟基嘧啶固体用水进行洗涤，洗涤后进行干燥，得4,6-二羟基嘧啶成品。

作为一种改进，步骤a中，所述甲醇钠的甲醇溶液浓度为30%wt，环化反应时，先将所述甲醇钠的甲醇溶液浓度浓缩为35-40%wt，优选的，溶液浓度浓缩为38%wt。

作为一种改进，步骤a中，所述甲酸甲酯的加入量为所述甲酰胺重量的3-3.5%。