[发明专利]一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法有效
| 申请号： | 202111001329.6 | 申请日： | 2021-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN113444050B | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王丽;窦荣坦;王龙富;杨文涛;张均盈;周成伟;李茂春;刘娟 | 申请（专利权）人： | 潍坊滨海石油化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 青岛鼎尖知识产权代理有限公司 37318 | 代理人： | 宋涛 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 嘧啶 生产 方法 | ||
1.一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.环化反应：取甲醇钠的甲醇溶液，先加入甲酰胺和甲酸甲酯，升温，再加入丙二酸二甲酯，在一定压力下，控制反应温度为60-80℃，保温1-6小时，得到含4,6-二羟基嘧啶二钠盐的固液混合物；
b.降温及溶解：环化反应完成后，降温，加水，搅拌，使所述固液混合物溶解，得物料溶液；
c.减压蒸醇：所述物料溶液通过精馏塔进行减压精馏，所述物料溶液中的甲醇被蒸出，回收所述甲醇；
d.酸化及分离：回收所述甲醇后的物料溶液用无机酸酸化，酸化完成后，离心分离，得到4,6-二羟基嘧啶固体和酸化母液；
e.洗涤干燥：所述4,6-二羟基嘧啶固体用水进行洗涤，洗涤后进行干燥，得4,6-二羟基嘧啶成品。
2.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤a中，所述甲醇钠的甲醇溶液浓度为30%wt，环化反应时，先将所述甲醇钠的甲醇溶液浓度浓缩为35-40%wt。
3.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤a中，所述甲酸甲酯的加入量为所述甲酰胺重量的3-3.5%。
4.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤a中，所述压力为0-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤b中，降温至30-35℃。
6.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤b中，所述水的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的3.3倍或为所述丙二酸二甲酯重量的3.4倍。
7.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤b中，所述搅拌时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤c中，所述精馏塔的温度在40-80℃。
9.根据权利要求8所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤c中，所述精馏塔的温度在50-60℃。
10.根据权利要求1所述的4,6-二羟基嘧啶的生产方法，其特征在于，步骤d中，所述无机酸为盐酸。
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