[发明专利]一种贫化二水合醋酸锌的分析方法

说明书

一种贫化二水合醋酸锌的分析方法，包括以下步骤：对照溶液配制：配制多个已知浓度的标准离子对照溶液；样品处理：采用电阻率大于等于18.2MΩ·cm的超纯水，将样品溶解后进行过滤，得到样品试液；检测过程：将标准离子对照溶液和样品试液分别进行色谱分析，色谱采用阴离子分离柱，淋洗液采用碳酸氢钠溶液；分析计算：分别计算标准离子对照溶液和样品试液的峰面积，将标准离子对照溶液色谱绘制标准工作曲线，计算样品试液中醋酸根离子及杂质离子的含量；然后计算得到贫化二水合醋酸锌的纯度以及杂质离子的含量。本发明可实现同步检测样品中贫化二水合醋酸锌纯度以及多种离子含量的目的，并且具有重现性好、人为误差小、检测速度快、灵敏度高的优点。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种贫化二水合醋酸锌的分析方法。

背景技术

贫化二水合醋酸锌用于反应堆的一回路冷却水中,锌元素能渗入到反应堆冷却剂系统（RCS）表面的氧化膜中，经改善过的氧化膜保护性很高，能减少各种形式的腐蚀，目前全国核电系统内正在进行加锌推广，实现贫化二水合醋酸锌国产化。

根据查阅的标准及文献，贫化二水合醋酸锌纯度现有分析方法为络合滴定法，氯化物及硫酸盐分析方法为比浊限量法、氟分析方法为氟离子选择电极法，以上方法具有检测耗时长，不能检测出具体准确数值等缺点。

申请号为CN108828081A的文件公开了一种同时检测水中九种卤乙酸和三种卤氧化物的分析方法，该方法可以同时检测水中九种卤乙酸和三种卤氧化物的浓度，但是该方法采用的内标法对内标物的要求严格，适用于分析样品量较少的情况，因此无法应用于工厂中的含量常规分析要求。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种贫化二水合醋酸锌的分析方法，通过外标法实现同步检测样品中贫化二水合醋酸锌纯度以及氟离子、氯离子、硫酸根离子含量的目的，并且该方法具有重现性好、人为误差小、检测速度快、灵敏度高的优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种贫化二水合醋酸锌的分析方法，包括以下步骤：

对照溶液配制：配制多个已知浓度的标准离子对照溶液；

样品处理：采用电阻率大于等于18.2MΩ·cm的超纯水，将样品溶解后进行过滤，得到样品试液；

检测过程：将所述标准离子对照溶液和样品试液分别进行色谱分析，色谱采用阴离子分离柱，淋洗液采用碳酸氢钠溶液；

分析计算：分别计算标准离子对照溶液和样品试液的峰面积，将所述标准离子对照溶液色谱绘制标准工作曲线，计算所述样品试液中醋酸根离子及杂质离子的含量；然后计算得到贫化二水合醋酸锌的纯度以及杂质离子的含量。

作为本发明的进一步优选，所述标准离子对照溶液包括醋酸根离子标准溶液、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液。

作为本发明的进一步优选，所述样品试液包括醋酸根离子供试液、氟离子供试液、氯离子供试液、硫酸根离子供试液。

作为本发明的进一步优选，所述醋酸根离子供试液、氟离子供试液、氯离子供试液、硫酸根离子供试液采用同一母液稀释所得，稀释倍数为母液：醋酸根离子供试液：氟离子供试液：氯离子供试液：硫酸根离子供试液=1:100：5:5:5。

作为本发明的进一步优选，所述样品中贫化二水合醋酸锌的纯度计算公式为：

，其中，

C表示醋酸根离子供试液中醋酸根离子浓度，单位为毫克/升；

V表示醋酸根离子供试液的体积，单位为升；

D表示醋酸根离子供试液的稀释倍数；

M1表示醋酸根的分子量；

M表示Zn（CH₃COO）₂·2H₂O的分子量；

m表示称取贫化二水合醋酸锌的质量，单位为g。