[发明专利]一种贫化二水合醋酸锌的分析方法在审
申请号: | 202111000233.8 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113533586A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 吴元明;王珂;侯涛;周红艳;姜磊;孟宪波;吴旭东 | 申请(专利权)人: | 三门核电有限公司;核工业理化工程研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 雷娴 |
地址: | 317112 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贫化 水合 醋酸 分析 方法 | ||
1.一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
对照溶液配制:配制多个已知浓度的标准离子对照溶液;
样品处理:采用电阻率大于等于18.2MΩ·cm的超纯水,将样品溶解后进行过滤,得到样品试液;
检测过程:将所述标准离子对照溶液和样品试液分别进行色谱分析,色谱采用阴离子分离柱,淋洗液采用碳酸氢钠溶液;
分析计算:分别计算标准离子对照溶液和样品试液的峰面积,将所述标准离子对照溶液色谱绘制标准工作曲线,计算所述样品试液中醋酸根离子及杂质离子的含量;然后计算得到贫化二水合醋酸锌的纯度以及杂质离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述标准离子对照溶液包括醋酸根离子标准溶液、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液。
3.根据权利要求2所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述样品试液包括醋酸根离子供试液、氟离子供试液、氯离子供试液、硫酸根离子供试液。
4.根据权利要求3所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述醋酸根离子供试液、氟离子供试液、氯离子供试液、硫酸根离子供试液采用同一母液稀释所得,稀释倍数为母液:醋酸根离子供试液:氟离子供试液:氯离子供试液:硫酸根离子供试液=1:100:5:5:5。
5.根据权利要求4所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述样品中贫化二水合醋酸锌的纯度计算公式为:
,其中,
C表示醋酸根离子供试液中醋酸根离子浓度,单位为毫克/升;
V表示醋酸根离子供试液的体积,单位为升;
D表示醋酸根离子供试液的稀释倍数;
M1表示醋酸根的分子量;
M表示Zn(CH3COO)2·2H2O的分子量;
m表示称取贫化二水合醋酸锌的质量,单位为g。
6.根据权利要求4所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述样品中氟离子、氯离子、硫酸根离子的含量(%)计算公式为:
,其中,
C1表示由标准工作曲线查得的离子含量,单位为毫克/升;
V1表示待测离子供试液的体积,单位为升;
D1表示待测离子供试液的稀释倍数;
m1表示称样量,单位为g。
7.根据权利要求1所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述阴离子分离柱为Metrosep A7-250/4.0阴离子分离柱,柱温为45℃。
8.根据权利要求1所述的一种贫化二水合醋酸锌的分析方法,其特征在于,所述碳酸氢钠溶液的浓度为18mmol/L,流速为0.7ml/min。
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