[发明专利]一种替硝唑工艺杂质及其合成方法

权利要求书

1.一种式（Ⅰ）所示的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤a，将4-硝基咪唑和羟基乙硫醚溶于苯类化合物中，于45℃-60℃加入浓硫酸，然后升温至85℃-90℃，反应5h-7h，降温，调节pH至6.5-7.5，过滤，洗涤滤饼，收集滤液，分液，得含式（Ⅱ）所示化合物的反应液；所得滤饼回套用于作为4-硝基咪唑原料；所述苯类化合物为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯中至少一种；

步骤b，向所述含式（Ⅱ）所示化合物的反应液中加入钼酸盐水溶液，搅拌均匀，于60℃-70℃加入双氧水，保温反应0.5h-1.5h，降温，过滤，洗涤滤饼，将所得滤饼干燥，得式（Ⅰ）所示的替硝唑工艺杂质；

式（Ⅰ） 式（Ⅱ）。

2.如权利要求1所述的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述4-硝基咪唑与羟基乙硫醚的摩尔比为1:0.63-1.10。

3.如权利要求1所述的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述4-硝基咪唑与浓硫酸中H₂SO₄的摩尔比为1:0.9-1.2。

4.如权利要求1所述的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述4-硝基咪唑与钼酸盐水溶液的质量比为1:1-1.1。

5.如权利要求4所述的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述钼酸盐水溶液的质量浓度为1.0wt%-1.5wt%。

6.如权利要求1所述的替硝唑工艺杂质的合成方法，其特征在于，步骤b中，所述4-硝基咪唑与双氧水中H₂O₂的摩尔比为1:1.8-2.5。