[发明专利]一种宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法在审
申请号: | 202110997939.X | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113588843A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 余军军;韦田;蓝棋浩;陈秋月;宁军;陈丽 | 申请(专利权)人: | 广东精捷检验检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 陆丰艳 |
地址: | 527499 广东省云浮市新兴县*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉猪 组织 中氟苯尼考 残留 是否 标的 监测 方法 | ||
1.一种宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,包括如下步骤:
检测待测肉猪尿液中的氟苯尼考的残留量并与监测区间进行对比,所述监测区间为47.88μg·L-1~167.37μg·L-1,如果待测肉猪尿液中氟苯尼考的残留量小于47.88μg·L-1,则待测肉猪组织中氟苯尼考的残留量不超标。
2.如权利要求1所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述监测区间的确定方法包括如下步骤:
(1)肉猪组织和尿液检测前处理;
(2)液相色谱-串联质谱检测肉猪组织和尿液中的氟苯尼考的残留量;
(3)休药期计算;
(4)肉猪组织和尿液中氟苯尼考残留相关性分析;
(5)监测区间的确定;所述监测区间为肉猪组织中药物残留量低于最大残留限量时尿液中残留量区间。
3.如权利要求2所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的肉猪组织为肉猪的肌肉、肝脏、肾脏和肺脏。
4.如权利要求2所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述步骤(2)液相色谱-串联质谱检测的步骤中:
A.色谱条件:XBridge C18色谱柱(2.1mm×100mm,3.5μm);流速:0.5mL·min-1;流动相:A为纯水,B为甲醇;
梯度洗脱条件:0→1min,2%→20%B;1→1.5min,20%→60%B;1.5→3min,60%B;3.0→3.2min,60%→2%B;3.2→6min,2%B;柱温为35℃;进样体积为5.0μL;
B.质谱条件:采集方式MRM;毛细管电压3.0kV;离子源温度150℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流速度800L·h-1;锥孔气150L·h-1;碰撞气流速0.15mL·min-1;所述氟苯尼考和氟苯尼考胺的MRM工作参数见下表:
5.如权利要求2所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述步骤(3)中休药期的计算方法如下:
根据步骤(2)中得到的猪停药后不同时间点体内各组织和尿液中氟苯尼考残留量,按照GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中4.1.48.4氟苯尼考最大残留量的规定,利用WT1.4软件按双单侧99%置信区间计算氟苯尼考粉在猪组织中休药期,取整数。
6.如权利要求2所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述步骤(4)中肉猪中组织和尿液中氟苯尼考残留相关性分析的方法如下:
通过统计学软件SPSS,对双变量“停药后猪各组织中氟苯尼考残留量”、“尿液中氟苯尼考残留量”进行相关性分析。
7.如权利要求2所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述步骤(5)中监测区间的确定方法如下:
通过统计学软件SPSS,根据步骤(3)中所得的休药期时间,对尿液中药物浓度进行区间预测,即得监测区间。
8.如权利要求1所述的宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法,其特征在于,所述待测肉猪尿液中的氟苯尼考残留量的检测方法包括微生物法、毛细管电泳法、酶联免疫法、液相色谱法和液相色谱串联质谱法。
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