[发明专利]一种顺酐选择性加氢催化剂及其制备方法与应用方法在审
| 申请号: | 202110995588.9 | 申请日: | 2021-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN113649049A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 张治国;孙爱国;罗梦琳;石李明;任其龙;江鸥;鲍宗必;杨启炜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;浙江大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C07D307/60 |
| 代理公司: | 合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人: | 常雅雅 |
| 地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种顺酐选择性加氢催化剂,其特征在于:所述催化剂是以氮掺杂介孔碳材料NHPC为载体,采用浸渍法负载Pd-M双金属而制得的Pd-M/NHPC催化剂;所述催化剂中活性组分金属Pd的含量为0.1-5wt%,金属M的含量为0.5-10.0wt%,比表面积为80-1000m2/g;所述金属M为铁、钴、锌、铜中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)载体制备:取一定量纤维素、碳酸氢钠以及一水合草酸铵原料,混合研磨均匀后,在氮气气氛下600-800℃焙烧1-12h,随后降温并置于蒸馏水中搅拌,再过滤、冲洗、干燥后得到氮掺杂介孔碳材料NHPC构成的载体;所述纤维素、碳酸氢钠以及一水合草酸铵原料的质量比为1:(0.1-10.0):(0.1-10.0);
(2)负载Pd-M双金属:取金属M盐溶液加入到所述载体中,在30-100℃油浴下搅拌8-48h,再于50-150℃干燥得到样品1,将样品1置于还原气体气氛下加热还原后得到样品2;继续向样品2中加入金属钯盐溶液,在30-100℃油浴下搅拌8-48h,再于50-150℃干燥,最后置于还原气体气氛下加热还原得到上述Pd-M/NHPC催化剂。
3.如权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中纤维素、碳酸氢钠以及一水合草酸铵原料的质量比为1:5:8,载体制备搅拌时间为24h,干燥温度为70℃,干燥时间24h;步骤(2)中油浴温度70℃。
4.如权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述氮掺杂介孔碳材料NHPC的比表面积为120-1500m2/g。
5.如权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述金属钯盐为醋酸钯、氯化钯、氯亚钯酸、氯钯酸钠、硝酸钯、乙酰丙酮钯中的一种。
6.如权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述金属M盐为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种。
7.如权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述还原气体气氛为氢气、氢气-氩气混合气或氢气-氮气混合气中的一种;还原条件为氢气压力0-2.0MPa,还原温度100-600℃,空速为100-4000h-1,还原时间为2-48h。
8.一种如权利要求1所述的催化剂在顺酐选择性加氢制备丁二酸酐中的应用方法,其特征在于:将顺酐溶解在溶剂中,加入装有所述催化剂的高压反应釜中,在氢气气氛下搅拌进行催化加氢反应;催化加氢反应条件为:所述催化剂与顺酐质量比为1:(10-100)倍,反应温度为60-150℃,氢气压力为0.1-2.5MPa,反应时间为0.3-5.0h。
9.如权力要求8所述应用方法,其特征在于:所述溶剂为1,4-二氧六环、无水乙醇、γ-丁内酯中的一种。
10.如权力要求8所述应用方法,其特征在于:所述反应温度为80-100℃,氢气压力为0.6-1.0MPa。
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