[发明专利]土壤样品和沉积物样品中抗生素的快速高通量检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤样品和沉积物样品中抗生素的快速高通量检测方法，包括以下步骤：标准曲线绘制‑土壤样品和沉积物样品前处理‑萃取(CS‑乙腈提取液)‑盐析(无水硫酸镁和柠檬酸三钠4；1混合)‑氮吹浓缩定容‑高效液相色谱串联质谱测定‑外标法定量。本发明提供的检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法，使用能够提高目标抗生素的溶解度的提取液和盐析剂，并结合高效液相色谱串联质谱检测，可同时提取和检测土壤样品和沉积物样品中25种抗生素，并且操作简单、快速，检出限低，稳定性好，检测效率高，基本能够满足土壤和沉积物中多种抗生素同时检测的需求。

技术领域

本发明涉及一种抗生素的检测方法，具体涉及一种土壤样品和沉积物样品中抗生素的快速高通量检测方法，属于环境检测技术领域。

背景技术

抗生素作为一种治疗感染性疾病的药物，被誉为20世纪最重要的发现之一，在人兽疾病治疗和预防以及禽畜饲养添加剂方面广泛使用。近年来，由于抗生素使用日益广泛并不断释放到环境中，抗生素的环境污染问题得到了广泛关注。据报道，抗生素在污水、地表水、饮用水、土壤和沉积物等环境中均有不同程度的检出，对生态环境和人类健康具有潜在的影响。近海沉积物是吸附累积抗生素的重要归趋，但是由于近海沉积物中抗生素的含量水平总体相对较低，且基质复杂，所以抗生素的含量检测难度较高。因此，发展高效、快速、可靠的前处理技术和检测分析方法，是开展环境中抗生素诸多研究课题的关键。目前，针对土壤和沉积物中抗生素的检测分析的样品前处理方法和仪器分析方法适用范围窄，且通常处理程序繁琐耗时，因此，建立一种能够快速且同时检测土壤样品和沉积物样品中多种抗生素的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种土壤样品和沉积物样品中抗生素的快速高通量检测方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

土壤样品和沉积物样品中抗生素的快速高通量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、标准曲线绘制

以甲醇为溶剂，分别配制抗生素单标准溶液和不同质量浓度的抗生素混合标准溶液，以峰面积为纵坐标，以目标物的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线；

步骤2、土壤样品和沉积物样品前处理

将土壤样品或沉积物样品先冷冻干燥，然后研磨过筛，之后准确称取2g土壤样品或沉积物样品待用；

步骤3、萃取

向称好的2g土壤样品或沉积物样品中加入20mL CS-乙腈提取液和100μL体积浓度为1％的乙酸溶液，超声萃取30min；

步骤4、盐析

向超声萃取后的溶液中加入4g无水硫酸镁和1g柠檬酸三钠，进行盐析离心分层，最后取上清液5mL至棕色玻璃瓶中；

步骤5、氮吹浓缩定容

将上清液氮吹近干后用适量甲醇溶解，经滤膜过滤后转移至进样瓶中，再次氮吹近干后加甲醇溶解定容至1ml，得到土壤样品溶液或沉积物样品溶液；

步骤6、高效液相色谱串联质谱测定

利用高效液相色谱串联质谱测定目标物色谱峰面积；

步骤7、外标法定量

基于高效液相色谱串联质谱检测出的目标物色谱峰面积，通过步骤1绘制出的标准曲线计算土壤样品溶液或沉积物样品溶液中抗生素的浓度。