[发明专利]一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，制备有机溶胶A，选取两种按一定比例的能发生缩聚反应生成大分子网络结构的有机物，溶于水中，搅拌至完全溶解，形成均匀的有机溶胶A；

所述的两种有机物中有机物1指含有醛基的醛类有机物；所述醛类有机物指甲醛或糠醛；

所述的两种有机物的另一种即有机物2是指能与醛类有机物反应的多羟基苯化合物或苯并噁嗪中的一种；所述多羟基苯化合物包括间苯二酚、间苯三酚、儿茶酚中的任意一种；

所述有机物1、有机物2的一定比例，以醛类有机物与多羟基苯化合物，或醛类有机物与苯并噁嗪摩尔比来计量，在1～10之间；

所述水加入的量以水和多羟基苯化合物摩尔比，或者水与苯并噁嗪摩尔比来计，在60～300之间；

第二步，制备金属络合物溶胶B，方法是：将适当比例的无机金属盐溶于乙醇中，搅拌至完全溶解，形成无机盐溶液；选取有机物3加入到无机盐溶液中，继续搅拌至溶液澄清，制备得到金属络合物溶胶B；所述有机物3包括：环氧丙烷、环氧氯丙烷的任意一种，有机物3与无机金属盐的摩尔比为6～60；所述乙醇与无机金属盐的摩尔比为10～100；

所述的无机金属盐指：钴、锰、铁、镍、铜、铂元素对应的氯化物、硝酸根化合物、醋酸根化合物、硫酸根化合物中的一种或几种的混合物；

所述适当比例的无机金属盐，以无机金属盐与有机溶胶A中有机物2摩尔比计量，即与多羟基苯化合物或苯并噁嗪摩尔比计量，在0.02～10之间；

第三步，制备金属掺杂有机物凝胶C，方法是：将A和B全部混合，搅拌均匀，得到金属-有机物混合物；将金属-有机物混合物放置在40～90℃的加热设备中静置，直至金属-有机物混合物形成均匀的金属掺杂有机物凝胶C；

第四步，制备金属掺杂有机物气凝胶，去除金属掺杂有机物凝胶C中的液体，得到金属掺杂有机物气凝胶；所述去除金属掺杂有机物凝胶C中液体的方法指超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥之中的任意一种干燥方法；

第五步，将第四步制备的金属掺杂有机物气凝胶放置在裂解炉中，在真空气氛或保护气氛下，升温至600～1200℃，保温1～10h，随炉冷却得到单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂。

2.如权利要求1所述的一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于第二步所述无机金属盐指四水合氯化锰、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁、六水合氯化镍、六水合氯化钴、九水合氯铂酸。

3.如权利要求1所述的一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于所述超临界干燥指，将金属掺杂有机物凝胶C放置在1～800倍体积的无水乙醇中置换4～10次，每次间隔时间1～24h；对置换后的C进行超临界干燥，使用的超临界流体为二氧化碳，干燥压力为11～15MPa，干燥温度为40～60℃，直至置换出的超临界流体中不再含有乙醇为止，得到金属掺杂有机物气凝胶；所述冷冻干燥指，首先将金属掺杂有机物凝胶C放置在温度为冰的熔点之下的冷冻装置中，冰冻至凝胶完全变为固体；然后将冰冻的凝胶放置在冷阱温度为～20℃以下冷冻干燥机中，至凝胶质量不再发生变化为止，得到金属掺杂有机物气凝胶；所述常压干燥指，首先将金属掺杂有机物凝胶C放置在1～800倍体积的无水乙醇中置换4～10次，每次间隔时间1～24h；然后继续将金属掺杂有机物凝胶C放置在1～800倍体积的正己烷中置换4～10次，每次间隔时间1～24h；最后放置在25～60℃环境中干燥至凝胶质量不再发生变化，得到金属掺杂有机物气凝胶。

4.如权利要求1所述的一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于第五步所述保护气氛指氩气气氛、氮气气氛、氦气气氛、氢气气氛或氨气气氛之中的任意一种，通入气体流速为1～800mL/min。

5.如权利要求4所述的一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于若第一步制备有机物溶胶A选用的有机物2为多羟基苯化合物时，所述保护气氛选氨气气氛。

6.如权利要求1所述的一种单原子金属-氮掺杂炭气凝胶电催化剂的制备方法，其特征在于第五步所述裂解炉的升温速率为1～10℃/min。