[发明专利]碳包覆中空硅材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110991364.0 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113636561A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 严大洲;温国胜;杨涛;李艳平;韩治成;刘诚;孙强;万烨 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C01B33/025 | 分类号: | C01B33/025;C01B33/023;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆 中空 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳包覆中空硅材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤A1,对包含硼氢化钠及二氧化硅微球的第一分散液进行第一加热,得到中空二氧化硅;所述第一加热过程中,控制体系pH>8,所述第一加热的温度为45~55℃、时间为5~7h;
步骤A2,将所述中空二氧化硅和还原剂混合进行还原反应,得到所述中空硅材料;
步骤A3,对包含所述中空硅材料、有机物和甲醛水溶液的第二分散液进行喷雾造粒,得到中间产物;
步骤A4,在惰性气体或氮气中,对所述中间产物进行煅烧,得到所述碳包覆的中空硅材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化钠和所述二氧化硅微球的质量比为(2~8):(0.8~3.2)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一分散液中还包含表面活性剂;
优选地,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂;更优选所述阳离子表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或双十八烷基二甲基氯化钠中的一种或多种;
优选地,所述表面活性剂与所述二氧化硅微球的质量比为(5~20):(0.8~3.2)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括制备所述二氧化硅微球的过程:
对包含第一乙醇水溶液、催化剂、硅源的第三分散液进行第二加热,然后进行过滤洗涤,得到所述二氧化硅微球;
优选所述第二加热的加热温度为30~40℃、时间为1~4h;
优选所述硅源为正硅酸乙酯;优选所述催化剂选自氨水、氢氟酸、盐酸中的一种或多种;
优选所述第一乙醇水溶液、所述硅源和所述催化剂的体积比为(90~180):(6~12):
(2~8);
优选所述第一乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为(8:1)~(1:1),更优选为(4:1)~(1:1);
优选所述二氧化硅微球的粒径为200~300nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应过程中,反应温度为650~800℃、时间为3~6h;
优选所述还原剂选自镁、铝或碳中的一种或多种,更优选所述还原剂和所述中空二氧化硅的质量比为(2~4):(0.8~3.2)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述中空硅材料、所述有机物和所述甲醛水溶液的质量比为(0.8~3.2):(1.17~9.36):(8~32)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述有机物为含氮有机物;优选所述含氮有机物为三聚氰胺。
8.根据权利要求1至4中任一项中所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的喷雾压力为0.1~0.6MPa;优选所述喷雾造粒的喷雾温度为100~200℃;优选所述喷雾造粒的进料速率为10~60mL/min。
9.根据权利要求1至4中任一项中所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧过程中,处理温度为600~800℃、时间为2~6h。
10.一种负极材料,其特征在于,所述负极材料为权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到的碳包覆中空硅材料。
11.一种锂离子电池,包括正极、负极和电解液,所述负极包括负极材料,其特征在于,所述负极材料为权利要求10所述的负极材料。
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