[发明专利]一种提高碱木质素胺化改性效率或酚羟基含量的方法在审
申请号: | 202110984803.5 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113698624A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 李凤凤;杨桂花;陈嘉川;吉兴香;张志礼 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 木质素 改性 效率 羟基 含量 方法 | ||
1.一种提高碱木质素胺化改性效率的方法,其特征在于,包括:
将碱木质素加入低共熔溶剂体系混合均匀,加热使其反应,反应一段时间后,终止反应,离心、冻干,得到预处理后的碱木质素;
对离心后的上清液进行减压蒸馏回收低共熔溶剂体系。
2.如权利要求1所述的提高碱木质素胺化改性效率的方法,其特征在于,所述低共熔溶剂体系为氯化胆碱/尿素体系、氯化胆碱/甘油体系、氯化胆碱/乙酸体系。
3.如权利要求2所述的提高碱木质素胺化改性效率的方法,其特征在于,所述碱木质素与氯化胆碱/尿素体系的质量体积比为1g:12~15mL;优选的,所述的低共熔溶剂体系中氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:1.7~2.1;
或,碱木质素与氯化胆碱/甘油体系的质量体积比为1g:24~32mL;优选的,所述的低共熔溶剂体系中氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:2.3~2.7;
或,碱木质素与氯化胆碱/乙酸体系的质量体积比为1g:10~20mL,优选的,所述的低共熔溶剂体系中氯化胆碱与乙酸的摩尔比为1:1.9~2.6。
4.如权利要求1所述的提高碱木质素胺化改性效率的方法,其特征在于,所述的碱木质素包括针叶木,阔叶木及草类原料经过各类碱法制浆黑液中提取而来,也包括商业化售卖的各类木质素;
或,所述碱木质素纯度为80~90%,优选的,所述碱木质素含水量在2~4%,优选的,所述碱木质素粒径在100~150目,优选的,所述碱木质素分子量在3000~6000。
5.如权利要求1所述的提高碱木质素胺化改性效率的方法,其特征在于,预处理过程中,预处理温度为55~65℃,预处理时间为30~120min,优选的,搅拌处理的转速为200~300r/min;离心处理的转速为6000~8000r/min。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备的预处理后的碱木质素。
7.一种再生法提高工业碱木质素酚羟基含量的方法,其特征在于,包括:
将碱木质素加入低共熔溶剂体系混合均匀,加热使其反应,反应一段时间后,将反应体系转移到稀酸溶液中进行处理,离心、干燥,得到预处理后的碱木质素Ⅱ。
8.如权利要求1所述的再生法提高工业碱木质素酚羟基含量的方法,其特征在于,所述低共熔溶剂体系为氯化胆碱/尿素体系、氯化胆碱/甘油体系、氯化胆碱/乙酸体系;
所述酸稀酸溶液为乙酸溶液,优选地,酸溶液的pH=3~4,最优选的,pH=3。
9.权利要求7或8所述的方法制备的预处理后的碱木质素Ⅱ。
10.权利要求6所述的预处理后的碱木质素Ⅰ在制备胺化木质素、表面活性剂、染料分散剂、废水处理剂中的应用;
或,权利要求9所述的预处理后的碱木质素Ⅱ在制备水泥分散剂、减水剂、金属离子螯合剂、沥青乳化剂中的应用。
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