[发明专利]一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法

说明书

本发明属于溶剂萃取技术领域，具体涉及一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法。该萃取中试方法包括萃取系统，该萃取系统的离心萃取机的轻相进口通过溶剂进料泵连通至溶剂储罐的出口端，离心萃取机的重相进口通过物料进料泵连通至物料调配罐的出口端；离心萃取机的轻相出口连通至负载有机相储罐的进口端，离心萃取机的重相出口连通至萃余液储罐的进口端，萃余液储罐的出口端连通至物料进料泵的泵入端，该萃取系统还包括中间储罐；基于该萃取系统可进行萃取中试流程。本发明以中试规模处理量型号的离心萃取机为系统核心，能可靠快速的完成萃取中试流程并获得萃取级数最优值。

技术领域

本发明属于溶剂萃取技术领域，具体涉及一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法。

背景技术

原料药简称API(Active Pharmaceutical Ingredient)，指用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物，而且在用于制药时，成为药品的一种活性成分。原料药主要用于各类成药或制剂的原料，是这些成药或制剂的基本成分，但病人无法直接服用，多是由化学合成、植物提取或生物技术所制备的粉末、结晶、浸膏等。

化学合成原料药一般由多步化学反应和一些物料的物理处理等生产过程组成，生产操作单元较为复杂，涉及反应、萃取、脱色、过滤、结晶、离心、干燥等。离心式溶剂萃取综合了混合传质与离心分离两个操作单元，可替代传统搅拌罐、反应釜、混合槽与沉淀罐，实现密闭、连续、快速操作，具有萃取效率高、相平衡速度快、溶剂耗用量少等优点，成为技术发展的新趋势。原料药企业在应用离心式溶剂萃取工艺替代传统重力沉降工艺(其设备主要是搅拌罐、反应釜、混合槽与沉淀罐等)之前，大都需要进行小、中试。小试一般在实验室进行，物料或为生产当中实际物料，或为试剂按比例混合模拟的物料，即替代性试验物料，目的是探索反应机理、工艺流程、工艺参数、过程特性等。中试大都在车间进行，直接进入生产环节，利用实际物料和生产参数，衔接上下游工段，目的是探求生产工艺、操作参数、实际效果等。生产上，因为原料药品种多、生产环节繁杂，工段分散，对中试装置要求集成度高、接入或拆离生产工段方便快速、试验单元丰富、占用空间小等。同时，因为用于合成原料药的主要化工原料大部分列入重点监管的危险化学品名录，如氢氧化钠、硫酸、三氯化铝、氨等无机化合物，甲酸、二乙酯、苯酚、乙醛、硝基苯等有机化合物；而且作为反应物载体的萃取剂，如甲苯、乙醚、丙酮、乙醇、氯仿、乙酸乙酯等，也大多具有易燃易爆、腐蚀、毒性等危险性，故原料药工厂厂区内多为易燃易爆的甲类厂房、仓库，安全风险极高。根据相关规范，原料药生产装备需要具备“全流程自动化”要求；因此，离心式萃取中试装置还需要从本质安全角度，实现全流程自动化，在自动化控制、过程监控、数据监测、安全联锁、紧急避险卸料等方面予以全面考量。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其以中试规模处理量型号的离心萃取机为系统核心，能可靠快速的完成萃取中试流程并获得萃取级数最优值。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于包括萃取系统，该萃取系统包括离心萃取机，离心萃取机的轻相进口通过溶剂进料泵连通至溶剂储罐的出口端，离心萃取机的重相进口通过物料进料泵连通至物料调配罐的出口端；离心萃取机的轻相出口连通至负载有机相储罐的进口端，离心萃取机的重相出口连通至萃余液储罐的进口端，萃余液储罐的出口端连通至物料进料泵的泵入端；该萃取系统还包括中间储罐，中间储罐与负载有机相储罐形成并联管路，从而通过分支开关阀连通离心萃取机的轻相出口；该萃取系统还包括用于对应监控溶剂储罐、物料调配罐、负载有机相储罐、萃余液储罐以及中间储罐当前状态的液位计及温度计T，物料进料泵及溶剂进料泵的泵出端处的一段管路上布置流量计F；物料调配罐处还布置有用于监控内部液体当前 pH值的pH计；各管路处布置用于启闭相应管路的管路开关阀；

该萃取中试方法的操作流程如下：