[发明专利]一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法

权利要求书

1.一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于包括萃取系统，该萃取系统包括离心萃取机(10)，离心萃取机(10)的轻相进口通过溶剂进料泵(20)连通至溶剂储罐(40)的出口端，离心萃取机(10)的重相进口通过物料进料泵(30)连通至物料调配罐(50)的出口端；离心萃取机(10)的轻相出口连通至负载有机相储罐(60)的进口端，离心萃取机(10)的重相出口连通至萃余液储罐(70)的进口端，萃余液储罐(70)的出口端连通至物料进料泵(30)的泵入端；该萃取系统还包括中间储罐(80)，中间储罐(80)与负载有机相储罐(60)形成并联管路，从而通过分支开关阀(91)连通离心萃取机(10)的轻相出口；该萃取系统还包括用于对应监控溶剂储罐(40)、物料调配罐(50)、负载有机相储罐(60)、萃余液储罐(70)以及中间储罐(80)当前状态的温度计T及液位计，物料进料泵(30)及溶剂进料泵(20)的泵出端处的一段管路上布置流量计F；物料调配罐(50)处还布置有用于监控内部液体当前pH值的pH计；各管路处布置用于启闭相应管路的管路开关阀；

该萃取中试方法的操作流程如下：

1)、萃取剂进入溶剂储罐(40)，通过溶剂储罐(40)罐体设置的液位计实时显示，当该罐体内萃取剂体积达到指定液位时，停止进料，控温；

2)、物料进入物料调配罐(50)，通过物料调配罐(50)罐体设置的液位计监控该罐体内前序反应液体积达到指定液位时，停止进料；之后，添加酸或碱进行物料的pH值调节；

3)、步骤2)中调配好后的物料由物料进料泵(30)泵入离心萃取机(10)，根据所用离心萃取机(10)的机型初步设定物料进料量，依靠流量计控制流量；待离心萃取机(10)的重相出口有液体流出时，萃取剂由溶剂进料泵(40)泵入离心萃取机(10)，控制两相相比并对两相进行萃取和分离，待两相稳定后进行取样分析；

4)、重复3)步骤，且保持物料进料量不变，通过改变萃取剂进料量，使两相相比产生变化，并取样分析，对比确定最佳两相相比；

5)、物料工艺条件和两相相比确定的情况下，按前述萃取操作进行一次萃取，一次萃取后的负载有机相进入负载有机相储罐(60)，并对萃余液进行取样分析，完成一次萃取操作；通过管道切换，一次萃余液由萃余液储罐(70)通过物料进料泵(30)泵入离心萃取机(10)按前述萃取操作进行二次萃取，二次萃取后的负载有机相进入中间储罐(80)；以此反复，重复指定次数后，比对全部次数的萃余液杂溶质含量分析结果，结合成本等因素综合考虑即获得萃取级数最优值。

2.根据权利要求1所述的一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于：负载有机相储罐(60)、萃余液储罐(70)以及中间储罐(80)的进口端高度均低于与之连通的相应重相出口和轻相出口高度，以使得轻相出液和重相出液通过自流的方式进入相应罐体。

3.根据权利要求1所述的一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于：负载有机相储罐(60)、萃余液储罐(70)以及中间储罐(80)均为卧式罐体。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于：溶剂储罐(40)、物料调配罐(50)、负载有机相储罐(60)、萃余液储罐(70)以及中间储罐(80)上均布置洗涤液进口，溶剂储罐(40)上还设置有机溶剂进口；物料调配罐(50)处还布置物料进口以及盐酸进口，盐酸进口与用于添加和计量盐酸的盐酸碱计量罐(51)的出口彼此连通；物料调配罐(50)内布置用于起到内部搅拌功能的搅拌组件(52)，搅拌组件(52)包括搅拌桨以及驱动该搅拌桨产生搅拌动作的动力源。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种基于原料药离心式溶剂萃取系统的萃取中试方法，其特征在于：溶剂储罐(40)、物料调配罐(50)、负载有机相储罐(60)、萃余液储罐(70)以及中间储罐(80)的罐身均为中空夹层式设计，各罐体的中空的夹套通过热媒进出管(92)和/或冷媒进出管连通外媒设备。