[发明专利]一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备

说明书

本发明提供一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备，包括以下步骤：以二氧化硅颗粒为镀膜载体，进行表面羧基化处理；在氯金酸溶液中投加还原剂、氨基硅烷偶联剂，制备氨基金纳米颗粒溶胶B；通过NHS/EDC的偶联作用，将氨基金纳米颗粒溶胶B嫁接到羧基二氧化硅颗粒A表面，形成含致密种子生长层的颗粒C；在颗粒C中加入还原剂和核黄素介体，缓慢注入氯金酸溶液，反应0.5‑1h后，经真空干燥后进行高温隔氧煅烧。本发明可以获得表面金膜层粒径为5‑40nm的二氧化硅颗粒，对汞的富集和脱附效果好；采用金膜富集‑冷原子法测定汞的回收率可以达到96％以上，循环次数达到3500次以上，产品性能稳定，表面金膜颗粒均匀。

技术领域

本发明涉及镀膜生产技术领域，尤其涉及一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备。

背景技术

金纳米颗粒广泛应用于生物医学、环境监测等领域。

在环境监测中，通常利用金膜富集/冷原子吸收分光光度法测定环境空气中的汞。

利用金汞齐反应，单质汞与金在常温下就可以反应，在高温下汞又会蒸发析出，现有镀金颗粒制作成本高、流程复杂、不易控制，表面颗粒不均匀，金膜颗粒大，影响了检测效果。

因此，有必要提供一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备解决上述技术问题。

发明内容

本发明提供一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备，解决了现有镀金颗粒制作表面颗粒不均匀的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法，包括以下步骤：

A、步骤1：以二氧化硅颗粒为镀膜载体，制备羧基二氧化硅；先用碱液在超声条件下浸泡0.5-1h；清洗后真空干燥；然后在乙醇体系中，加入羧基乙基硅烷三醇钠盐和十六烷基三甲基溴化铵，超声水浴1-2h，后清洗真空干燥，获得表面羧基化的二氧化硅颗粒A；

B、步骤2：在氯金酸溶液中投加还原剂和氨基硅烷偶联剂中任选1种，以及稳定剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，在超声水浴、pH4-5条件下反应1-2h，可获得5-20nm粒径大小的氨基金纳米颗粒溶胶B；

C、步骤3：将步骤1获得的羧基化二氧化硅颗粒A与步骤2获得的氨基金纳米颗粒溶胶B混合，同时，加入偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和可溶于水的碳二亚胺(EDC)，使A中羧基和B中氨基进行偶联生成稳定的酰胺键，过程中，先加EDC活化A中羧基30min，然后再加入NHS，在40-60摄氏度条件下混合10-20h，生成稳定酰胺键，该过程的主要目的是使二氧化硅颗粒表面嫁接上致密的金纳米颗粒种子生长层，便于后面步骤形成较厚的金膜镀层；

D、步骤4：将步骤3获得的材料放在容器中，同时加入还原剂溶液，同时加入核黄素介体，固体体积占20％-80％；开启搅拌器，控制pH 3-5.5范围，温度50-80℃，用注射泵缓慢投加1％-3％浓度的氯金酸，氯金酸与还原剂的质量比控制在1:2～3:1，反应时间0.5-1.0h，用去离子水洗净后真空干燥；

E、步骤5：将步骤4获得的材料在管式炉700-900℃中进行煅烧，用高纯氮气进行厌氧保护，采用程序升温，升温速率5～15℃/min，保温时间0.5～2h，冷却后获得成品。

优选的，所述步骤4中加入混合液同所述步骤2中的还原剂，浓度0.5％-1％，任选一种即可，所述还原剂可以为柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠。

一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜生产设备，所述致密金纳米颗粒的快速化学镀膜生产设备包括用于权利权要1-2中的致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法，所述致密金纳米颗粒的快速化学镀膜生产设备包括：基板；