[发明专利]一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法及其生产设备有效
| 申请号: | 202110977443.6 | 申请日: | 2021-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN113664198B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
| 发明(设计)人: | 徐景锋;黄进刚 | 申请(专利权)人: | 杭州微净科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F1/18 | 分类号: | B22F1/18;B22F1/054;B22F9/24;C23C18/08 |
| 代理公司: | 安化县梅山专利事务所 43005 | 代理人: | 潘访华 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市钱塘新*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 致密 纳米 颗粒 快速 化学 镀膜 方法 及其 生产 设备 | ||
1.一种致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:以二氧化硅颗粒为镀膜载体,制备羧基二氧化硅;先将二氧化硅颗粒用碱液在超声条件下浸泡0.5-1h;清洗后真空干燥;然后在乙醇体系中,加入羧基乙基硅烷三醇钠盐和十六烷基三甲基溴化铵,超声水浴1-2h,后清洗真空干燥,获得表面羧基化的二氧化硅颗粒A;
步骤2:在氯金酸溶液中投加还原剂和任选一种的氨基硅烷偶联剂,以及稳定剂十六烷基三甲基溴化铵,在超声水浴、pH4-5条件下反应1-2h,获得5-20nm粒径大小的氨基金纳米颗粒溶胶B;
步骤3:将步骤1获得的羧基化二氧化硅颗粒A与步骤2获得的氨基金纳米颗粒溶胶B混合,同时,加入偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC),使羧基化二氧化硅颗粒中羧基和氨基金纳米颗粒溶胶中氨基进行偶联生成稳定的酰胺键,过程中,先加1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化羧基化二氧化硅颗粒中羧基,然后再加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),在40-60摄氏度条件下混合10-20h,生成稳定酰胺键,该过程的主要目的是使二氧化硅颗粒表面嫁接上致密的金纳米颗粒种子生长层,便于后面步骤形成较厚的金膜镀层;
步骤4:将步骤3获得的材料放在容器中,同时加入还原剂溶液,同时加入核黄素介体,核黄素介体固体体积占比20%-80%;开启搅拌器,控制pH 3-5.5范围,温度50-80℃,用注射泵缓慢投加1%-3%浓度的氯金酸,氯金酸与还原剂的质量比控制在1:2~3:1,反应时间0.5-1.0h,用去离子水洗净后真空干燥;
步骤5:将步骤4获得的材料在管式炉中进行700-900℃的煅烧,用高纯氮气进行厌氧保护,采用程序升温,升温速率5 ~ 15℃/min,保温时间0.5~ 2 h,冷却后获得成品。
2.根据权利要求1所述的致密金纳米颗粒的快速化学镀膜方法,其特征在于,所述步骤4中加入还原剂溶液同所述步骤2中的还原剂,还原剂浓度0.5%-1%,所述还原剂为柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠的一种。
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