[发明专利]一种提高晶体透过性能的钒酸钇晶体生产用退火方法在审

专利信息
申请号: 202110973924.X 申请日: 2021-08-24
公开(公告)号: CN113668063A 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 徐斌 申请(专利权)人: 武汉正可科技有限公司
主分类号: C30B33/02 分类号: C30B33/02;C30B29/30
代理公司: 湖北天领艾匹律师事务所 42252 代理人: 胡振宇
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 晶体 透过 性能 钒酸钇 生产 退火 方法
【说明书】:

发明公开了一种提高晶体透过性能的钒酸钇晶体生产用退火方法,具体涉及晶体生产技术领域,本发明通过将需要退火的钒酸钇晶体使用导热保护填料进行掩埋覆盖,从而避免了在退火的过程中正在退火的钒酸钇晶体其表面与真空退火炉直接接触而产生的热应力,同时避免了其与炉内空气或者水分直接接触而氧化变黑的问题,且整个过程退火之间控制精确,较传统退火方法可节省10%左右的时间且耗能可以减少10%,从而在一定程度上提高了生产效率,能够有效消除晶体中存在的氧空位,提高了晶体的透过性能,同时减少钒酸钇晶体的热应力,避免切割时开裂,使得通过本退火方法对钒酸钇晶体的退火加工产生的不良品率较传统退火方式大大下降。

技术领域

本发明涉及晶体生产技术领域,更具体地说,本发明涉及一种提高晶体透过性能的钒酸钇晶体生产用退火方法。

背景技术

钒酸钇晶体是一种优秀的双折射光学晶体,属四方晶系,在光电产业中得到广泛的应用,其晶胞参数a=b=0.712纳米,c=0.629纳米,密度4.22克/厘米3,莫氏硬度5,熔点1825℃,是重要的双折射晶体和激光基质晶体,通常采用直拉法生长,可用于制作光隔离器、激光器等器件,掺钕钒酸钇晶体是一种性能优良的激光基质晶体,适于制造激光二极管,特别是中低功率的激光器,但是在对其进行生产退火的过程中,由于传统的退火工艺中,退火温度控制模糊,温降过程不受控制,极易出现因炉内降温速度过快而造成晶体应力开裂,或炉内降温速度过慢而导致退火时间延长,生产效率底下且成本增加,而且退火工艺之后的晶体表面容易发黑,而且切割时容易出现开裂的问题,使得不良品率较高。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种提高晶体透过性能的钒酸钇晶体生产用退火方法,本发明所要解决的技术问题是:由于传统的退火工艺中,退火温度控制模糊,温降过程不受控制,极易出现因炉内降温速度过快而造成晶体应力开裂,或炉内降温速度过慢而导致退火时间延长,生产效率底下且成本增加,而且退火工艺之后的晶体表面容易发黑,而且切割时容易出现开裂的问题,使得不良品率较高的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种提高晶体透过性能的钒酸钇晶体生产用退火方法,包括以下步骤:

S1、采用超声波清洗机对钒酸钇晶体进行清洗,去除钒酸钇晶体表面存在的杂质物,并用氮气吹干清洗过后的钒酸钇晶体,然后将一些钒酸钇晶体废料打碎成小块,然后将得到的钒酸钇晶体废料与导热填料进行均匀混合,得到导热保护填料。

S2、将得到的导热保护填料均匀的铺在炉腔底部,然后放入待退火的钒酸钇晶体,并在待退火的钒酸钇晶体周边均匀的散入导热保护填料,直到导热保护填料完全将待退火的钒酸钇晶体包裹,从而避免钒酸钇晶体与空气和炉体内部直接接触。

S3、然后对炉腔进行抽真空,之后通入惰性气体进行初步退火,首先以每小时80℃的条件下进行升温,当钒酸钇晶体的温度到达800℃时,将升温速度降低到每小时50℃,直到钒酸钇晶体的温度到达1100℃。

S4、恒温15小时后以每小时50℃的速度进行降温,当钒酸钇晶体的温度到达800℃时,将降温速度提高到每小时80℃,降至室温后,取出退火完成的钒酸钇晶体,并将导热保护填料进行收集,以便于下次再用,退火结束。

作为本发明的进一步方案:所述钒酸钇晶体废料粉碎后的直径为2-5mm。

作为本发明的进一步方案:所述钒酸钇晶体废料与导热填料的混合比为1:3。

作为本发明的进一步方案:所述惰性气体由氮气或氩气提供。

作为本发明的进一步方案:所述惰性气体的气体流速为3-5L/min,所述真空退火炉的真空度设定为5×10-3Pa。

作为本发明的进一步方案:所述导热填料为陶瓷废料碎片和石墨颗粒的混合物,所述导热填料中陶瓷废料碎片和石墨颗粒的比例为1:1。

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