[发明专利]一种连续快速制备双酚S的方法

说明书

本发明公开了一种连续快速制备双酚S的方法，以苯磺酸与苯酚先进行反应，再与硫酸反应，在双酚S的粗制过程中抑制异构体2，4’‑BPS，能够减少精制过程中添加其他溶剂，对环保性问题进行改善，同时增加双酚S回收率及纯度，同时使用活性炭、海泡石的双重净化，减少异构体的同时对废料内的有害物质进行吸收，减少环保处理问题，同时活性炭、海泡石能重复回收利用，大大节省了工艺时间、节约了生产成本，使得双酚S的提纯能够快速连续的进行。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，具体涉及一种连续快速制备双酚S的方法。

背景技术

双酚S：化学名称为4,4，-二羟基二苯砜(简称BPS)，英文名称为4,4'-Sulfonyldiphenol，CAS号：80-09-1，其具有优良的耐热、耐光和抗氧化性能。双酚S作为单体可以合成高分子聚醚砜、聚砜醚酮等聚合物材料，同时其可以作为制备性能优良的阻燃剂(四溴双酚S、八溴S醚等)及热压敏记录纸显色剂的中间体。由于双酚S用途广，性能好，市场需求量逐年上涨，具有很大的市场前景。

目前制备双酚S的工艺路线主要有如下几种：

1)以4,4，-二氯二苯砜为原料在碱作用下水解生成钠盐，再经酸化制备双酚S。其反应方程式如下：

由于原料4,4，-二氯二苯砜不易得到，且碱熔反应条件苛刻，生产中含盐废水多，因此该路线鲜有工业化。

2)以苯酚和二氧化硫为原料制备4,4，-二羟基二苯硫醚中间体，再经双氧水氧化制备双酚S。其反应方程式如下：

该方法虽然可以制得含量高的双酚S，但需先制备中间体4,4，-二羟基二苯硫醚，不仅使工艺流程过长，增加生产成本，且原料二氧化硫不易储存及运输，生产中操作操作安全风险，因此该路线也鲜有工业化。

3)以苯酚、硫酸为原料经磺化、脱水制备双酚S，其方程式如下：

该路线为工业化主流路线，实际生产中苯酚与硫酸先磺化生成对羟基苯磺酸及水，体系继续升温及减压除水时对羟基苯磺酸与苯酚继续脱色生成双酚S。减压反应过程中需要多次补加苯酚使体系中产生的水被完全带出，使工艺过程过于繁琐，且操作环境容易有苯酚气味溢出，操作人员中毒事故，同时生产过程中会有大量BPS的异构体2，4’-BPS生成。因此有文献提出溶剂法带水实现体系除水的目的，但该方法引入了新的溶剂，于环保不利。

随着市场经济的快速发展，人们对幸福生活的向往比以往更加强烈，化工生产过程对安全及环保要求越来越要求严格，因此针对工业化路线3存在的问题，急需寻找办法解决。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种连续快速制备双酚S的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，

一种连续快速制备双酚S的方法，包括如下步骤：

S1.苯酚与苯磺酸在惰性气氛下，40-150℃常压反应1-2h，反应结束后，加入浓硫酸并通入减压精制装置，温度缓慢升至170-180℃，反应10-24h，得到第一处理液，所述的苯酚和所述的浓硫酸的摩尔比为2:1-1.5；

所述的苯酚与所述的苯磺酸的摩尔比为1：0.02-0.2；

S2.控制回流比使所述第一处理液内的水被减压带出，待所述第一处理液内反应生成的水被完全分离，减压以回收多余的苯酚，得到双酚S粗品；

S3.将制得的双酚S粗品精制得到双酚S成品。

优选地，步骤S3中的精制包括如下步骤：