[发明专利]一种连续快速制备双酚S的方法

权利要求书

1.一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.苯酚与苯磺酸在惰性气氛下，40-150℃常压反应1-2h，反应结束后，加入浓硫酸并通入减压精制装置，温度缓慢升至170-180℃，反应10-24h，得到第一处理液，所述苯酚、浓硫酸、苯磺酸的摩尔比为2:1-1.5：0.02-0.4；

S2.控制回流比使所述第一处理液内的水被减压带出，待所述第一处理液内反应生成的水被完全分离，减压以回收多余的苯酚，得到双酚S粗品；

S3.将制得的双酚S粗品精制得到双酚S成品。

2.根据权利要求1所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，步骤S3中的精制包括如下步骤：

将双酚S粗品加入甲醇水溶液内，80-85℃搅拌反应10-30min，滴入碱溶液调节pH值至6-7，得到第二处理液；

向第二处理液内加入活性炭，80-85℃保温反应1-2h，趁热过滤，得到第一滤液；

对第一滤液缓慢降温，待晶体析出，降温至25-35℃后，过滤出固体，对所得固体用30％的甲醇水溶液漂洗，再干燥得到精制双酚S，以所述精制双酚S作为所述双酚S成品。

3.根据权利要求2所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，所述活性炭的制备方法包括如下步骤：

将炭质原料放入酸性溶液中浸泡12-24h后取出，于氩气氛围下200-350℃下烧结，得到第一处理材料；

将第一处理材料冷却至40-60℃，放入质量分数30-70％的水杨酸溶液中浸泡1-5h后过滤，再于200-400℃下干燥，得到所述活性炭。

4.根据权利要求3所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述的酸性溶液包括如下成分：

碳酸10-12％，硫酸5-15％，余量为去离子水。

5.根据权利要求3所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述的酸性溶液包括如下成分：

碳酸10-12％，硝酸5-8％，果酸1-5％，去离子水为余量。

6.根据权利要求4所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，干燥得到所述精制双酚S之后还包括如下步骤：

将精制双酚S于乙醇水溶液内75-80℃搅拌反应10-30min后，调节pH值至6-7，得到第三处理液；

向第三处理液内加入憎水海泡石，降温至50-60℃保温1-2h，过滤得到第二滤液；

对第二滤液缓慢降温至25-30℃，待晶体析出后，等待10-30min，过滤得到固体，将得到的固体用20-30％的有机溶剂冲洗、干燥后得到二次精制的双酚S，作为所述双酚S成品。

7.根据权利要求6所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，所述憎水海泡石的制备方法包括如下步骤：

海泡石和杂多酸水溶液按1：10的固液比混合，70-80℃下搅拌反应30-60min后，降温至30-40℃以有机溶剂清洗，再以去离子水清洗，后粉碎、干燥得到第二处理材料；

硅烷偶联剂与乙醇溶液按1：2-10的比例水解后，将第二处理材料按固液比1：5-10放入水解液内，60-80℃搅拌反应10-30min，再经抽滤、干燥后得到所述憎水海泡石。

8.根据权利要求7所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，所述杂多酸水溶液的制备方法包括如下步骤：

将杂多酸与碳酸溶液混合，于20-40℃下超声分散30-50min后，调节pH值至1-2，得到混合溶液；

混合溶液保温静置12-24h至析出晶体，晶体过滤、洗涤、干燥后以固液比1-3：10的比例融于去离子水中，得到该杂多酸水溶液；

所述杂多酸为钼酸钠、硅酸钠、磷酸钠、钨酸钠中的至少两种。

9.根据权利要求7所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述有机溶剂包括如下成分：

乙醇10-15％，乙醚5-8％，去离子水为余量。

10.根据权利要求7所述的一种连续快速制备双酚S的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述的硅烷偶联剂包括如下成分：

烷基硅烷50-80％余量为聚醚硅烷。